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Jun 04, 2023

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Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 5092 (2023) Zitieren Sie diesen Artikel 741 Zugriffe auf Metrikdetails Zu den verschiedenen grundlegenden Aspekten, die das Design und die Entwicklung von länglichen bestimmen

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 5092 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Unter den verschiedenen grundlegenden Aspekten, die den Entwurf und die Entwicklung langgestreckter Multimaterialstrukturen mithilfe der Preform-to-Fiber-Technik bestimmen, spielen Materialassoziationsmethoden eine entscheidende Rolle. Sie haben großen Einfluss auf die Anzahl, Komplexität und möglichen Kombinationen von Funktionen, die in einzelne Fasern integriert werden können, und definieren so deren Anwendbarkeit. In dieser Arbeit wird eine Co-Drawing-Strategie zur Herstellung monofiler Mikrofasern aus einzigartigen Glas-Polymer-Verbindungen untersucht. Insbesondere wird die Molten-Core-Methode (MCM) auf mehrere amorphe und teilkristalline Thermoplaste für deren Integration in größere Glasarchitekturen angewendet. Es werden allgemeine Bedingungen festgelegt, unter denen das MCM eingesetzt werden kann. Es wird gezeigt, dass die klassischen Anforderungen an die Kompatibilität der Glasübergangstemperaturen für Glas-Polymer-Verbindungen überwunden werden können und dass andere Glaszusammensetzungen als Chalkogenide mit Thermoplasten, hier werden Oxidgläser berücksichtigt, thermisch gestreckt werden können. Anschließend werden Verbundfasern mit verschiedenen Geometrien und Zusammensetzungsprofilen vorgestellt, um die Vielseitigkeit der vorgeschlagenen Methodik zu veranschaulichen. Schließlich konzentrieren sich die Untersuchungen auf Fasern, die aus der Verbindung von Polyetheretherketon (PEEK) mit Tellurit- und Phosphatgläsern hergestellt werden. Es wird gezeigt, dass bei geeigneten Dehnungsbedingungen die Kristallisationskinetik von PEEK während der thermischen Dehnung und Kristallinitäten des Polymers von nur 9 Massen kontrolliert werden kann. % werden in der Endfaser erreicht. Es wird angenommen, dass solche neuartigen Materialkombinationen sowie die Fähigkeit, Materialeigenschaften innerhalb von Fasern anzupassen, die Entwicklung einer neuen Klasse hybrider länglicher Objekte mit beispiellosen Funktionalitäten anregen könnten.

Multimaterialfasern treiben die Entwicklung neuer Generationen miniaturisierter Geräte und Komponenten mit Anwendungen in allen relevanten Technologiebereichen (Gesundheit, Energie, Elektronik, Umwelt, Verteidigung, Telekommunikation usw.) erheblich voran. Die Herstellung solch bemerkenswerter und unbestreitbar nützlicher Objekte basiert auf fortschrittlichen Materialformungsprozessen, die notwendig sind, um gleichzeitig mehrere Funktionalitäten in Fasern einzubetten. Dank starker Beiträge aus der Materialwissenschaftsgemeinschaft hat sich die Palette der Materialien, die in Faseranordnungen integriert werden können1, sowie ihre möglichen Kombinationen und die Art und Weise, wie sie innerhalb der länglichen Strukturen angeordnet sind, mittlerweile immens erweitert2,3,4,5. Um dies zu erreichen, wurden zahlreiche Strategien zur Vorformlingsvorbereitung und unkonventionelle thermische Ziehtechniken implementiert, wie z. B. die Stack-and-Draw-Technik6,7, Einlegemethoden8,9 (abgeleitet von der Stab-in-Röhre10,11), Extrusion12, additive Fertigung13, 14,15 sowie die direkte Drahteinführung16,17 usw. Unter diesen beliebten Multimaterial-Faservorbereitungsstrategien scheint die Methode des geschmolzenen Kerns (MCM) eine der attraktivsten Lösungen für die Gestaltung komplexer, langgestreckter Hybridstrukturen zu sein18. Das MCM basiert auf dem folgenden Prinzip: Ein Kernmaterial wird in einen amorphen Mantel eingelegt, um eine makroskopische Vorform zu bilden, und die Anordnung wird anschließend mit herkömmlichen Faserziehgeräten zu dünnen Endlosfasern gestreckt, mit der Besonderheit, dass während des Streckvorgangs der Kern Das Material befindet sich im geschmolzenen Zustand, während das amorphe Mantelmaterial nur erweicht ist. Mit anderen Worten: Die Umhüllung dient als Stütze, um den Fluss des flüssigen Kernmaterials einzuschränken. In der frühen Entwicklung der Technik des geschmolzenen Kerns19 bezog sich die Methode auf thermische Dehnungsvorgänge, bei denen chemische Wechselwirkungen innerhalb der Kernmaterialien vermischten oder zwischen dem geschmolzenen Kern und der Umhüllung auftraten. Dieses Verfahren würde die Herstellung neuartiger Materialien ermöglichen, die auf andere Weise nicht synthetisiert oder durch den herkömmlichen Ziehprozess nicht in Fasern integriert werden könnten. Die Technik bezeichnet nun im weiteren Sinne thermische Dehnungsverfahren, bei denen ein Kernmaterial im geschmolzenen Zustand gezogen wird20. Bisher wurde die MCM hauptsächlich für den Einbau anorganischer, nicht konventionell dehnbarer Materialien (Glaszusammensetzungen mit hohen Seltenerdkonzentrationen, Halbleitern, Metallen usw.) in Fasern genutzt, aber auch für die Integration von Polymeren Glasbasierte längliche Strukturen mit der gleichen Methodik wurden nicht untersucht.

In dieser Arbeit wird vorgeschlagen, erstmals die Faserziehfähigkeit ausgewählter Thermoplaste mithilfe der Methode des geschmolzenen Kerns zu bewerten. Zunächst werden die Bedingungen diskutiert, unter denen das MCM zur Integration von Polymermaterialien in größere Glasrahmen eingesetzt werden kann, und es werden allgemeine thermische Parameter festgelegt. Anschließend werden experimentelle Untersuchungen durchgeführt und mehrere Faserstrukturen untersucht, die aus neuartigen Glas/Polymer-Verbindungen hergestellt wurden. Es wird gezeigt, dass amorphe und teilkristalline Polymere gemeinsam mit Oxidgläsern mit niedriger Glasübergangstemperatur gezogen werden können, während sie sich in einem niedrigen Viskositätsbereich befinden. Dieses Ergebnis stellt einen wichtigen Durchbruch dar, da Glas/Polymer-Assoziationen fast ausschließlich auf die Kombination von Chalkogenidgläsern und amorphen Hochleistungsthermoplasten beschränkt sind. In einem abschließenden Abschnitt werden Untersuchungen zur Herstellung von Endlosfasern aus Polyetheretherketon (PEEK) vorgestellt. Aufgrund des breiten MCM-Temperaturbereichs von PEEK kann es in Kombination mit mehreren Oxidglasumhüllungen unterschiedlicher Zusammensetzung (Tellurite und Phosphate) erfolgreich verlängert werden. Der durch das thermische Ziehen verursachte Abschreckeffekt wurde ebenfalls untersucht, um den Kristallinitätsgrad von PEEK-Fasern zu steuern.

Alle in dieser Arbeit berücksichtigten Gläser wurden unter Verwendung des standardmäßigen Schmelzabschreckverfahrens hergestellt: TeO2 (Fox Chemicals 99,9 %), ZnO (Alfa Aesar 99,99 %), Na2O (Alfa Aesar 99,99 %), La2O3 (Alfa Aesar 99,99 %) und Y2O3 (Alfa Aesar 99,99 %) in Pulverform wurden in geeigneten Verhältnissen abgewogen und in einen Platintiegel gegeben. Anschließend wurde die Vorläufermischung je nach Glaszusammensetzung auf 800–900 °C erhitzt und die Temperatur eine Stunde lang auf diesem Wert gehalten. Anschließend wurde die heiße Schmelze in eine vorgeheizte Messingform ausgewählter Architektur gegossen, sodass Glasteile mit geeigneten Formen (zylindrisch, quaderförmig usw.) entstanden. Das Glas wurde dann 5 Stunden lang bei Tg – 10 °C getempert und seine Temperatur wurde langsam (≈2 °C/min) auf Raumtemperatur gesenkt. Anschließend wurden die Vorformlinge durch eine Kombination verschiedener Methoden (Formen, mechanisches Bohren, Stapeln, Einsetzen usw.) hergestellt. Glasstücke werden zusammen mit verschiedenen Polymerteilen (Stäben und Folien) zusammengesetzt, die von verschiedenen Lieferanten gekauft wurden: PEEK- und PEK-Stäbe (Ensinger), PES-Folien (GoodFellow), PLA, PETG, ABS, PC und PA 6–6 Filamente ( Ultimaker), siehe Tabelle 1 für die Bedeutung der verwendeten Abkürzungen.

DSC-Experimente wurden auf einem Q1000-System von TA Instruments mit Standard-Aluminiumpfannen durchgeführt. Temperatur- und Energiekalibrierungen des Systems wurden mit Indium (Tm = 156,6 °C) und Saphir durchgeführt. Für alle PEEK-Proben (5–10 mg) beginnt die Analysemethode mit einem 5-minütigen isothermen Schritt bei 23 °C, gefolgt von einer Aufheizrampe mit 10 °C/min auf 450 °C und einem letzten 5-minütigen isothermen Schritt. Die Basislinie wurde unter den gleichen Bedingungen aufgezeichnet und vor der Analyse mit der Thermal Analysis™-Software (www.tainstruments.com) von jedem Thermogramm abgezogen. DSC-Experimente während des ersten Erhitzens führten zur Bestimmung der Glasübergangstemperatur Tg, der Schmelztemperatur Tm, der Schmelzenthalpie ΔHm, der Kaltkristallisationstemperatur Tcc, der Kaltkristallisationsenthalpie ΔHcc und des Kristallinitätsgrads χc. Der Kristallinitätsgrad χc wird aus Gleichung berechnet. (1) für Proben mit einer niedrigen Kristallisationstemperatur. Der Wert der Schmelzenthalpie für ein 100 % kristallines PEEK ΔHm100 % beträgt 130 J/g und wurde von Blundell et al. Arbeit21.

Gleichung (1):

Die in Tabelle 4 angegebenen Werte für ΔHm, ΔHcc und χc sind Mittelwerte aus drei verschiedenen DSC-Messungen. Die durchschnittliche Standardabweichung für χc wird aus diesen Mehrfachmessungen ermittelt und beträgt 2 %.

TGA-Experimente wurden auf einem Q600-System von TA Instruments mit Standard-Platinpfannen durchgeführt. Die Messungen wurden durch Erhitzen von ≈15–30 mg-Proben von Raumtemperatur auf bis zu 700 °C mit einer Geschwindigkeit von 10 °C/min und unter einem Stickstoffgasfluss von 50 ml/min durchgeführt. Die Zersetzungstemperatur Td des betrachteten Polymers entsprach der Temperatur, bei der auf der TGA-Kurve ein Massenverlust von 2 % erreicht wurde.

Die Viskositätskurve von Polymerproben wurde durch ein unidirektionales zylindrisches Kompressionsmodell über ein DMA-System bestimmt, das im linearen Verformungsmodus arbeitet22. DMA-Messungen wurden an zylindrischen Proben mit einer Dicke von wenigen Millimetern und einem Durchmesser von 10 mm unter Verwendung eines Q800-Systems von TA Instruments in Parallelplattenkonfiguration durchgeführt. Die Dicke der Probe wurde dann überwacht, wenn sie mit einer Geschwindigkeit von 2 °C/min von Tg – 20 °C bis zu einer oberen Temperaturgrenze erhitzt wurde. Diese Obergrenze hängt vom betrachteten Material ab und war die Temperatur, bei der die vollständige Verformung der Probe erfolgte. Die Viskosität η wird aus Gl. berechnet. (2)22:

Dabei war l(t) (in m) die Probendicke zu einem bestimmten Zeitpunkt t, V (in m3) das Probenvolumen, α (in K-1) der Wärmeausdehnungskoeffizient, ΔT(t) (in K) der Differenz zwischen Raum- und Messtemperatur zu einem gegebenen Zeitpunkt t und dl/dt (in m/s) die axiale Verformungsgeschwindigkeit. Beachten Sie, dass die Experimente mit einer konstanten Belastungskraft F = 2,0 N durchgeführt wurden.

In diesem ersten Abschnitt legen wir die allgemeinen Bedingungen fest, unter denen das MCM für die Integration kontinuierlicher thermoplastischer Materialeinschlüsse in größere Glasstrukturen angewendet werden kann. Generell können thermoplastische Polymere als organische Materialien definiert werden, die beim Erhitzen weich werden und entweder als amorph oder teilkristallin klassifiziert werden. Amorphe Polymere werden aufgrund ihrer hervorragenden thermoviskosen Eigenschaften, die mit dem thermischen Ziehverfahren kompatibel sind, seit langem für die Entwicklung optischer Fasern verwendet. Sie zeigen eine langsame Viskositätsänderung, wenn sie über ihre Glasübergangstemperatur (Tg) erhitzt werden, was eine Flusskontrolle und damit die Herstellung länglicher Anordnungen mit Milli-, Mikro- oder sogar Nanostruktur ermöglicht23,24.

Halbkristalline Materialien hingegen erweichen nicht, wenn sie über Tg erhitzt werden, da ihre Struktur eine Mischung aus starren kristallinen Phasen und amorphen Domänen ist, und sind daher nicht für das Faserziehen geeignet. PEEK ist beispielsweise dafür bekannt, dass es kristalline Phasen mit lamellaren (10 nm) oder sphärolithischen Morphologien (1–10 µm) aufweist, die in einer amorphen Matrix dispergiert sind25. Beim Erhitzen verwandeln sich solche teilkristallinen Polymere schnell in eine Flüssigkeit mit niedriger Viskosität, wenn sie Temperaturen über ihrem Schmelzpunkt Tm erreichen. Das rheologische Verhalten der beiden hier genannten Arten thermoplastischer Polymere ist in Abb. 1a dargestellt, in der die Viskositätskurven von amorphem PES (orangefarbene Symbole) und teilkristallinem PEK (schwarze Symbole) als Funktion der Temperatur aufgetragen sind. Beachten Sie, dass PEK im Vergleich zu PES eine erheblich stärkere Viskositätsschwankung aufweist, wobei ηPEK über einen Temperaturbereich von ≈10 °C von 108 auf 105 Pa.s abnimmt, während diese Viskositätsschwankung für ηPES über einen Temperaturbereich von ≈100 °C auftritt. Dieses rheologische Verhalten verhindert, dass teilkristalline Polymere durch die herkömmliche Ziehmethode zu Fasern gestreckt werden.

(a) Viskositätskurven von amorphem Polyethersulfon (PES) (orangefarbene Symbole) und halbkristallinem Polyetherketon (PEK) (schwarze Symbole). In der Grafik werden die Viskositätsbereiche für die herkömmliche Faserziehmethode (106 bis 104 Pa·s) und die Schmelzkerntechnik (η < 104 Pa·s) angezeigt. (b) TGA-Kurven verschiedener amorpher oder teilkristalliner thermoplastischer Polymere (Bedeutung der verwendeten Abkürzungen siehe Tabelle 1).

Die Technik des geschmolzenen Kerns kann auf Polymere angewendet werden, wenn deren Viskosität Werte unter 104 Pa.s erreicht, was als untere Viskositätsgrenze für das reguläre thermische Ziehen gilt26. Bei teilkristallinen organischen Materialien entspricht dies Temperaturen über Tm. Basierend auf der in Abb. 1a dargestellten Viskositätskurve von PES liegt die untere Temperaturgrenze von MCM bei 320 °C, was etwa Tg + 100 °C entspricht. Dieser empirische Wert wird im weiteren Verlauf des Manuskripts als erste Annäherung an die untere MCM-Temperaturgrenze für amorphe Polymere bezeichnet. Andererseits kann die obere Strecktemperaturgrenze sowohl von amorphen als auch von teilkristallinen Thermoplasten im geschmolzenen Zustand als Zersetzungstemperatur Td definiert werden, d. h. die Temperatur, bei der ein Massenverlust von 2 % durch thermogravimetrische Analyse (TGA) gemessen wird eine Heizrate von 10 °C/min. TGA-Kurven verschiedener Thermoplaste sind in Abb. 1b dargestellt. Die entsprechenden Zersetzungstemperaturen sind zusammen mit anderen charakteristischen Temperaturen in Tabelle 1 aufgeführt. Zusammenfassend wird der Temperaturbereich, in dem das MCM auf Thermoplaste angewendet werden kann, hier mit Tm-Td und Tg + 100 °C-Td für teilkristalline bzw. amorphe Polymere angegeben. Dieser Temperaturbereich ist in Abb. 2 für verschiedene Polymere dargestellt und mit den thermischen Ziehtemperaturbereichen mehrerer Glasfamilien verglichen.

Ziehtemperaturbereiche verschiedener amorpher und teilkristalliner Thermoplaste und Glasmaterialien unter Verwendung der konventionellen Faserziehmethode (offenes Rechteck) oder der Methode des geschmolzenen Kerns (schattiertes Rechteck) (Polymer-Akronyme siehe Tabelle 1). In dieser Abbildung (gefülltes Rechteck) sind Zeichnungstemperaturbereiche bekannter Glaszusammensetzungen (SiO2, As2S3, NaPO3 und ZBLAN) und der in der vorliegenden Arbeit untersuchten Gläser (TZN80, TZL65 und PNaKAl, Zusammensetzungen siehe Tabelle 3) dargestellt. Im unteren Teil des Diagramms werden auch herkömmliche Ziehtemperaturbereiche verschiedener Materialklassen (amorphe Polymere, Gläser mit niedriger, mittlerer und hoher Tg) angezeigt. Es ist interessant festzustellen, dass sich die Ziehtemperaturbereiche von amorphen Polymeren und Oxidgläsern mit niedriger Tg nicht überlappen.

Aus Abb. 2 wird deutlich, dass die Anwendung von MCM auf Thermoplaste nicht nur die Palette der in Glasfasern integrierbaren Polymere erweitert (Erweiterung auf teilkristalline Polymere), sondern auch die Palette möglicher Glas-Polymer-Kombinationen. Mit wenigen Ausnahmen27 beschränkten sich Glas-Polymer-Verbindungen lange Zeit auf die Einbettung von Chalkogenidgläsern in hochleistungsfähige amorphe thermoplastische Umhüllungen wie PES oder PEI23,28. Teilkristalline Polymere hingegen wurden hauptsächlich in Verbindung mit amorphen Thermoplasten zu Fasern gestreckt29,30, unseres Wissens jedoch nie mit Gläsern. Die hier beschriebene Methodik eröffnet neue Möglichkeiten für die Gestaltung komplexer Multimaterialfasern auf Basis ungewöhnlicher Materialkombinationen. Es überbrückt tatsächlich die Lücke, die zwischen den herkömmlichen Ziehtemperaturbereichen von amorphen Polymeren und Oxidgläsern mit niedrigem Tg besteht (siehe Abb. 2). In den folgenden Abschnitten wird eine Auswahl verschiedener Glas-Polymer-Verbindungen für die Faserherstellung vorgestellt, um das Potenzial der hier beschriebenen Methode zu veranschaulichen.

In diesem Abschnitt werden verschiedene Materialkombinationen untersucht, um längliche Glas-/Polymerstrukturen herzustellen. Die Methodik zur Herstellung von Vorformlingen basiert auf herkömmlichen Strategien zur Herstellung von Vorformlingen, nämlich der Einfügungstechnik (Einfügung in ein Rohr, das durch mechanische Bohr- oder Formverfahren hergestellt wird), Stapeln und Ziehen usw. Es wird eine Beschreibung des allgemeinen Herstellungsprozesses für Vorformlinge und des anschließenden thermischen Ziehens beschrieben in Abb. 3a: Einfache Glasstücke (Platten, Röhren usw.) werden mit Polymerstäben, Stöcken (zylindrisch, rechteckig usw.) und Filmen zu einer makroskopischen Vorform mit beliebiger Geometrie kombiniert, die dann auf mehrere zehn Meter verlängert wird aus Endlosfaser. Abbildung 3b–j veranschaulicht die verschiedenen Glas/Polymer-Assoziationen, die in dieser Arbeit untersucht werden. Zunächst werden einfache und kleine zylindrische Einschlüsse aus thermoplastischem Kunststoff in größere Glasstrukturen integriert. Informationen zu den verschiedenen getesteten Glas-/Polymerkombinationen sind in Tabelle 2 zusammengefasst.

(a) Beschreibung der Methode des geschmolzenen Kerns, die auf Glas-Polymer-Verbindungen angewendet wird (Bild erstellt mit Blender-Software Version 2.92.0, www.blender.org/). Querschnittsansicht von (b) einer TZL65-Glasmantel-/PEK-Kernfaser und einer (c) TZL65-Glasmantel-/PEEK-Kernfaser. (d) und (e) SEM-Bilder einer TZL65-Glasmantel-/PEK-Kernfaser, wobei der dünne PEK-Kern aus dem Glasmantel herausragt. (f) Bild des Einschnürungsbereichs und der Stöcke aus der fehlgeschlagenen Dehnung eines TZN60/PLA-Verbundvorformlings. (g) Längs- und (h) Querschnittsansicht einer rechteckigen TZN60-Glasfaser mit einem zentralen durchgehenden Nyloneinschluss. (i) und (j) SEM-Bilder (× 300 bzw. × 10.000) einer TZN75-Glasfaser, die eine dünne PES-Struktur integriert.

Abbildung 3b und c zeigen eine TZL65-Glasfaser (Glaszusammensetzung 65 TeO2–30 ZnO–5 La2O3 Mol-%) mit PEK- bzw. PEEK-Kernen. Bemerkenswert ist, dass sich der kontinuierliche organische Einschluss über die gesamte Faserlänge erstreckt, wie in Abb. 3d, e dargestellt, wo ein dünnes, kontinuierliches PEK-Filament aus einer größeren Glasummantelung herausragt. Eine ähnlich erfolgreiche Integration eines Nylondrahts in eine rechteckige TZN60-Glasummantelung (Glaszusammensetzung 60 TeO2–20 ZnO–20 Na2O Mol-%) ist in Abb. 3g,h dargestellt. Das gemeinsame Ziehen der ausgewählten Materialien ist möglich, da, wie im vorherigen Abschnitt erläutert, die Ziehtemperatur des Mantelglases zwischen den Schmelz- und Zersetzungstemperaturen der betrachteten teilkristallinen Polymere liegt. Wenn dieses Kriterium nicht eingehalten wird, besteht die Gefahr einer starken Verschlechterung der organischen Struktur, wie in Abb. 3f zu sehen ist, die den Einschnürungsbereich und die Stäbe beschreibt, die aus der thermischen Streckung eines PLA-Stabs (8 mm Durchmesser) in einem TZN60-Glasrohr resultieren. Der Ziehtemperaturbereich des glasartigen Mantelmaterials übersteigt die Zersetzungstemperatur von PLA (350–370 °C bzw. 309 °C), was zur Verschlechterung des Thermoplasts führt, der nach dem Ziehvorgang vollständig karbonisiert ist. Tatsächlich scheinen diese beiden Materialien für das MCM aus dem Diagramm in Abb. 2 nicht kompatibel zu sein.

Schließlich wird eine komplexere, sandwichartige Faserarchitektur aus der Kombination von Polyethersulfon und einem TZN75-Telluritglas (Glaszusammensetzung 75 TeO2–20 ZnO–5 Na2O Mol-%) hergestellt. Die Vorform wird aus zwei rechteckigen Glasplatten und einer 50 µm dicken PES-Folie mit einem modifizierten Stack-and-Draw-Verfahren31 hergestellt. REM-Bilder der hergestellten Faser sind in Abb. 3i, j dargestellt. Die dünne PES-Struktur bleibt nach dem thermischen Strecken erhalten, und noch bemerkenswerter ist, dass ihre Dicke im Submikronbereich liegt (≈0,7 µm, siehe Abb. 3j) und über den gesamten Faserabschnitt gleichmäßig bleibt. Bei den hergestellten länglichen Strukturen wird kein Aufbrechen aufgrund von Kapillarinstabilität beobachtet, obwohl das Polymerband die Voraussetzungen dafür erfüllt (nämlich niedrige Viskosität und Submikrometerdicke)32. Beachten Sie, dass die beiden in dieser Architektur kombinierten Materialien beide amorph sind, aber einen signifikanten Glasübergangstemperaturunterschied von ≈83 °C aufweisen (Tg = 225 °C und Tg = 308 °C für PES- bzw. TZN75-Glas), was bedeutet, dass sie sehr gute Eigenschaften haben unterschiedliche konventionelle Ziehtemperaturbereiche (285–340 °C für PES und 390–410 °C für das TZN75-Glas). Da die TZN75-Teile ≈99,5 % des Volumens des hier betrachteten Verbundvorformlings ausmachen, wird dessen thermisches Strecken bei der Ziehtemperatur des Glases durchgeführt, was bedeutet, dass sich PES während des Verfahrens im Viskositätsbereich des geschmolzenen Kerns befindet (d. h. η < 104 Pa.s, siehe Abb. 1a). Es zeigt, dass die klassische thermische Einschränkung im Zusammenhang mit der Tg-Kompatibilität überwunden werden kann, wenn Glas/Polymer-Assoziationen für die Faserherstellung berücksichtigt werden.

Wir haben höchst unkonventionelle Glas/Polymer-Verbindungen vorgeschlagen, um längliche Architekturen zu erzeugen. Aufgrund der Beschaffenheit der kombinierten Materialien könnten Fasern hergestellt werden, die aus räumlichen Domänen mit wichtigen chemischen Reaktivitätskontrasten (gegenüber bestimmten Säuren oder Lösungsmitteln) bestehen. Dieser Aspekt kann für die weitere Funktionalisierung der hergestellten Objekte durch gezielte Verarbeitungsverfahren nach dem Ziehen (Redoxreaktionen, Auflösungen, selektives Ätzen, räumliche Trennung usw.) nützlich sein. Die Autoren haben beispielsweise gezeigt, dass solche Verbundbaugruppen durch selektives Ätzen der Glasummantelung die Herstellung quasi freiliegender Kernfasern ermöglichen, die das Potenzial für die Untersuchung von Flüssigkeiten mit evaneszenten Wellen haben33. Außerdem könnte die Integration von Thermoplasten dazu beitragen, neue Funktionalitäten (mechanisch, elektrisch, optisch usw.) in Glasfaserstrukturen zu bringen, insbesondere wenn spezielle Verbundpolymere (mit verschiedenen Ladungen: Metalle, Keramik, Glasfasern, Nanopartikel, leitfähige Ladungen, fluoreszierende Farbstoffe, usw.) werden berücksichtigt. Tatsächlich könnte mit der in dieser Arbeit vorgeschlagenen Methodik eine Vielzahl länglicher Objekte mit beispiellosen Funktionalitäten hergestellt werden.

In diesem Abschnitt konzentrieren wir uns auf den Einbau von PEEK in größere längliche Glasstrukturen mithilfe der Methode des geschmolzenen Kerns. PEEK ist unter Thermoplasten ein sehr beliebtes Material, vor allem weil es relativ hohen Temperaturen standhält, eine ausgezeichnete mechanische und chemische Robustheit sowie eine gute Biokompatibilität aufweist34. Die Fasertechnologie könnte von den einzigartigen Eigenschaften solcher Thermoplaste stark profitieren. PEEK-Beschichtungen zur Verstärkung optischer Fasern sind bereits kommerziell erhältlich und ermöglichen einen zuverlässigen Betrieb in rauen Umgebungen. Typischerweise scheinen PEEK-Beschichtungen für Anwendungen in der Luft- und Raumfahrt- oder Energieindustrie nützlich zu sein. Aufgrund seiner rheologischen Eigenschaften lässt sich PEEK jedoch nicht mit der herkömmlichen Ziehtechnik zu Fasern verstrecken, wie in Abb. 4a–d beschrieben. Um geformt zu werden, muss dieses teilkristalline Polymer über seine Schmelztemperatur erhitzt werden. Oberhalb dieser Temperatur sinkt die Viskosität abrupt (siehe Abb. 1a, die die Entwicklung der Viskosität von teilkristallinem PEK zeigt) und der Materialfluss kann nicht kontrolliert werden. Dieser Punkt erschwert die Herstellung von Fasern mit gleichmäßigem und erhaltenem Querschnittsverhältnis erheblich. Abbildung 4b zeigt eine Längsansicht einer PEEK-Faser, die mit dem herkömmlichen thermischen Ziehverfahren hergestellt wurde und einen nicht konstanten Durchmesser aufweist. Aufgrund der Fließdiskontinuität des Polymers kann die Bildung von Perlen entlang der Faser beobachtet werden (siehe Abb. 4c). Um den PEEK-Fluss während des thermischen Ziehens zu kontrollieren, muss es wie bei der Methode mit geschmolzenem Kern in eine amorphe Umhüllung (hier Glas) eingebettet werden. PEEK wurde ausgewählt, weil es einen großen MCM-Temperaturbereich aufweist (von Tm-PEEK ≈340 °C bis Td-PEEK = 616 °C) und mit einer Vielzahl von Gläsern (Chalkogenide, Fluoride, Tellurite, Phosphate usw.) kombiniert werden kann. ), solange ihre Ziehtemperatur innerhalb des MCM-Temperaturbereichs von PEEK liegt (siehe Abb. 2).

(a) Beschreibung des Herstellungsprozesses einer PEEK-Faser aus einem einzigen Material durch den herkömmlichen Ziehprozess (Bild erstellt mit Blender-Software Version 2.92.0, www.blender.org/). (b) Bild einer ≈5 cm langen Einzelmaterial-PEEK-Faser mit nicht konstantem Durchmesser. Faserabschnitte mit (c) oder ohne (d) Durchmesserunregelmäßigkeiten (Perlen). (e) Beschreibung des Herstellungsprozesses einer Tellurit/PEEK-Verbundfaser durch die Methode des geschmolzenen Kerns (Bild erstellt mit Blender-Softwareversion 2.92.0, www.blender.org/). (f) und (h) Querschnittsansicht der Tellurit/PEEK-Verbundfasern mit verschiedenen Kern/Mantel-Verhältnissen. (i) Faser mit einem Blasendefekt. (g) Längsansicht der Verbundfaser mit dem zentralen PEEK-Kern, der an der Faserspitze hervorsteht. (j) REM-Bild (× 205) einer grob geschnittenen Tellurit/PEEK-Faser. (k) ≈60 m Tellurit/PEEK-Faser auf einer Spule gelagert. (l) Bild eines gebrochenen Segments der Verbundfaser.

Hier haben wir eine Telluritglas-Ummantelung ausgewählt, um das MCM auf PEEK aufzutragen. Zunächst wird in einem einfachen Gussverfahren ein unten geschlossenes Glasrohr mit 16 mm bzw. 10 mm Außen- und Innendurchmesser hergestellt. Die Länge der gefertigten Glasröhre beträgt ca. 60 mm. Dann wird ein Peek-Stab mit 10 mm Durchmesser und 60 mm Länge in das Rohr eingeführt und die Anordnung anschließend thermisch zu meterlangen Verbundfasern gezogen. Eine Beschreibung des Prozesses ist in Abb. 4e dargestellt. Verschiedene Ansichten der resultierenden Fasern sind in Abb. 4h – j dargestellt. Strukturen mit unterschiedlichen Glas-zu-PEEK-Verhältnissen können durch Ändern der Abmessungen des Glasrohrs und des PEEK-Stabs (z. B. durch Verwendung eines Glasrohrs mit 9 mm bzw. 1,1 mm Außen- und Innendurchmesser und 1,1 mm PEEK-Rohr) erhalten werden zu sehen in Abb. 4f,g. Bemerkenswert ist, dass die Struktur sehr gleichmäßig ist, wie die Länge der erzeugten Fasern zeigt und in Abb. 4k dargestellt ist. Der PEEK-Einschluss erscheint auch kontinuierlich (siehe Abb. 4l) über die gesamte Faserlänge. Wenn die Glasumhüllung mit der richtigen Viskosität gezogen wird, fungiert sie als Stütze, die den Fluss des Polymers einschränkt und dabei hilft, die Gleichmäßigkeit der organischen Struktur und des gesamten Faserquerschnitts zu kontrollieren.

Wir untersuchen nun den Einfluss der Methode des geschmolzenen Kerns auf den Kristallinitätsgrad von PEEK, wenn es in einem glasartigen Material verlängert wird. Während des thermischen Ziehens wird das Polymer geschmolzen und bildet ein Flüssigkeitsbad innerhalb der Glasummantelung direkt über dem Einschnürungsbereich. Während der Streckung fließt das geschmolzene PEEK mit dem Glas durch den Einschnürungsbereich und verfestigt sich anschließend schnell, um die Verbundfaser zu bilden. Aufgrund der mikrometrischen Abmessungen der endgültigen Faserobjekte werden sowohl das Polymer als auch das Glas sehr schnell, innerhalb weniger Sekunden, von Ziehtemperatur auf Raumtemperatur abgekühlt. Diese Behandlung entspricht einem Abschreckvorgang. Es wird allgemein anerkannt, dass die Kristallisationskinetik eines geschmolzenen Polymers während des Abkühlens direkt von der Geschwindigkeit der Temperaturänderung abhängt35,36. Aus diesem Grund ist es von entscheidender Bedeutung, den Kristallinitätsgrad von PEEK in Fasern zu untersuchen, die mit der Methode des geschmolzenen Kerns hergestellt werden, insbesondere wenn mehrere physikalisch-chemische Eigenschaften direkt mit diesem Parameter zusammenhängen (Dichte, Zugfestigkeit, Hitzebeständigkeit usw.).

Ein PEEK-Stab wird zusammen mit drei verschiedenen Tellurit- oder Phosphatglasumhüllungen gezogen, die entweder eine niedrige, mittlere oder hohe Glasübergangstemperatur aufweisen. Die Zusammensetzungen der für das MCM verwendeten Gläser sind in Tabelle 3 zusammen mit ihren Glasübergangstemperaturen und thermischen Ziehtemperaturbereichen zusammengefasst. Für dieses Experiment werden Fasern mit einem vergleichbaren PEEK/Glas-Durchmesserverhältnis von ≈0,6 mit allen drei Umhüllungen unter Verwendung der im vorherigen Abschnitt beschriebenen Methodik hergestellt. MCM-Zeichnungen werden unter ähnlichen Bedingungen durchgeführt (Vorformvorschub von 0,5 mm/min, Ziehgeschwindigkeit im Bereich von ≈1 bis 5 m/min, abhängig vom Faserdurchmesser). Tabelle 4 zeigt die thermischen Übergänge (Tg, Tc, Tm), die Kaltkristallisationsenthalpie (ΔHcc), die Schmelzenthalpie (ΔHm) und den Kristallinitätsgrad (χc) für den kommerziellen Ausgangsstab aus PEEK für eine PEEK-Faser, die unter Verwendung von hergestellt wurde konventionelles thermisches Ziehverfahren (ohne Glasummantelung) und für PEEK-Kernfasern, die unter Verwendung des MCM mit entweder einem Glas mit niedriger, mittlerer oder hoher Tg hergestellt werden (bezeichnet als MCMF-L, MCMF-I bzw. MCMF-H). Der Kristallinitätsgrad wird aus den Ergebnissen von drei Messungen für alle Proben gemittelt (siehe Abschnitt „Experimentell“). Die Ergebnisse für PEEK-Fasern mit unterschiedlichen Durchmessern sind in Tabelle 4 dargestellt. Die Werte werden aus den DSC-Kurven extrahiert, wie sie beispielsweise in Abb. 5d dargestellt sind. Es ist erwähnenswert, dass bei PEEK-Proben, die aus dem MCM stammen, die Glasummantelung vor der DSC-Messung entfernt wird (wie in Abb. 5a beschrieben). Zunächst wird die Faser einige Minuten lang in konzentrierte Salzsäure (6 mol L−1) getaucht, um das Glas aufzulösen. Anschließend wird der PEEK-Kern entnommen, gründlich in entionisiertem Wasser gespült und 1 Stunde lang bei 80 °C in einem Vakuumofen getrocknet. Abbildung 5b,c zeigt Bilder von blanken PEEK-Proben, nachdem die Glasummantelung entfernt wurde. Das Ausgangsmaterial, also der handelsübliche PEEK-Stab sowie die Fasern, die durch die alleinige Dehnung des Polymers entstehen, weisen einen hohen Kristallinitätsgrad auf, da die χc-Werte 30 % erreichen. Ähnliche Werte werden für Proben mit größeren Durchmessern gemessen, dh für Abschnitte, in denen sich entlang konventionell gezogener PEEK-Fasern Perlen bilden (siehe PEEK-Faser – Perlen in Tabelle 4). Bei diesen Proben wird beim ersten Erhitzen keine Kaltkristallisation beobachtet (siehe DSC-Kurven in Abb. 5d), was bedeutet, dass der auf das PEEK angewendete Transformationsprozess (Stabherstellung und Ziehen) eine ausreichend niedrige Abkühlgeschwindigkeit induziert, um die Kristallisation zu ermöglichen der Proben stattfinden soll. Darüber hinaus induziert der Ziehprozess selbst eine regelmäßige Ausrichtung der Polymerketten in Fließrichtung37, was zu einem hochgepackten und damit kristallisierten Material führt. Wenn jedoch die Methode des geschmolzenen Kerns auf PEEK/Glas-Systeme angewendet wird, wird eine starke Abnahme des Kristallinitätsgrads von PEEK beobachtet, wobei die χc-Werte bis auf 9 Masse sinken. % für einige Proben. Da die Festkörperorganisation dieses Polymers bekanntermaßen sehr empfindlich auf die Abkühlgeschwindigkeit reagiert35, führt eine hohe Abkühlgeschwindigkeit, die auf das geschmolzene PEEK angewendet wird, zu einem nahezu abgeschreckten Material mit einem geringen Kristallinitätsgrad.

(a) Beschreibung, wie die blanken PEEK-Kernproben aus der Verbundfaser gewonnen werden: Fasersegmente werden einige Minuten in konzentrierte Salzsäure (HCl ≈6 mol L-1) getaucht, um die Glasummantelung zu entfernen. (b) und (c) Bilder von unummantelten und transparenten PEEK-Fasern, die mit der Methode des geschmolzenen Kerns hergestellt wurden. (d) DSC-Kurven, aus denen die Kristallinitäten der verschiedenen PEEK-Proben berechnet werden. (e) Messung der optischen Verluste eines nackten PEEK-Kerns bei 633 nm. Einschub: Längsansicht des diffusen Lichts bei der Ausbreitung durch den PEEK-Wellenleiter.

In erster Näherung gehen wir davon aus, dass die Abkühlgeschwindigkeit von PEEK während des Schmelzkernverfahrens ausschließlich von der Ziehtemperatur des Mantelglases und der Ziehgeschwindigkeit abhängt. Bei einer festen Ziehgeschwindigkeit, dh bei einem gegebenen PEEK-Kerndurchmesser, weisen Proben, die mit einer Glasumhüllung mit höherer Tg hergestellt wurden, niedrigere Kristallinitätsgrade auf. Wie in Tabelle 4 beschrieben, weisen bei Betrachtung von Fasern mit ähnlichen Durchmessern Proben, die aus einer Glasummantelung mit mittlerer Tg (MCM-I, Durchmesser 125 µm) entnommen wurden, einen geringeren Grad an Kristallinität auf, verglichen mit Proben, die aus einer Glasummantelung mit niedriger Tg (MCM-L) entnommen wurden , Durchmesser 145 µm). In diesem Fall betragen die χc-Werte 9 bzw. 13 %. Andererseits ergeben Fasern mit kleinerem Durchmesser bei einer festen Dehnungstemperatur, dh bei einer gegebenen MCM-Glasummantelung, aufgrund der höheren Ziehgeschwindigkeit einen geringeren Kristallinitätsgrad. MCM-L-Proben mit PEEK-Kernen von 105, 145 und 230 µm weisen tatsächlich einen Kristallinitätsgrad von 9 %, 13 % bzw. 19 % auf (siehe Tabelle 4). In gewisser Weise zeigen diese Ergebnisse, dass die Kristallinität von PEEK und damit seine physikalisch-chemischen Eigenschaften durch den MCM-Thermoziehprozess gesteuert werden können. Eine wichtige Herausforderung besteht weiterhin darin, vollständig amorphe PEEK-Fasern herzustellen, die möglicherweise Licht mit reduzierter optischer Streuung ausbreiten könnten. Im vorliegenden Fall wird ein Schwellenwert erreicht und die Kristallinitätswerte sinken trotz der Erhöhung der Abkühlgeschwindigkeit nicht unter 9 %. Da die Kristallinität der dünnen PEEK-Faser jedoch niedrig genug ist, erscheint sie bemerkenswert transparent, wie in Abb. 5b, c dargestellt. Die Lichtausbreitung wird durch einen einige Zentimeter langen Abschnitt des blanken PEEK-Kerns getestet (der aus einer MCM-I-Faser gewonnen wurde, nachdem die Glasummantelung entfernt wurde). Als einfallende Lichtquelle wird ein 632 nm HeNe-Laser verwendet. Optische Verluste werden anhand der Messung der Intensität des von der PEEK-Faser in Längsrichtung gestreuten Lichts geschätzt, die in Abb. 5e dargestellt ist. Die Daten werden aus dem im Einschub von Abb. 5e gezeigten Bild mit der ImageJ-Software (Version 1.53e, imagej.nih.gov) extrahiert. Durch Anpassen der Datenpunkte an das Lambert-Beer-Gesetz wird die Dämpfung auf etwa 3,2 dB/cm geschätzt. Dieser Wert liegt im Bereich der Verluste, die an speziellen optischen Fasern und Wellenleitern auf Polymerbasis gemessen werden38. Aufgrund ihrer guten Biokompatibilität könnten PEEK-Fasern in kurzen Segmenten für Anwendungen in der Biophotonik in Betracht gezogen werden, beispielsweise für Lichtdiffusoren oder optische neuronale Schnittstellen und andere39.

Wir haben im vorliegenden Manuskript gezeigt, dass die Technik des thermischen Ziehens geschmolzener Kerne auf die Herstellung von Glasfaserstrukturen mit integrierten kontinuierlichen Polymereinschlüssen anwendbar ist. Insbesondere haben wir bewiesen, dass die vorgeschlagene Methodik beispiellose Glas-Polymer-Assoziationen ermöglicht, die speziell die Verwendung weicher Oxidgläser mit amorphen oder sogar teilkristallinen Thermoplasten für das Faserziehen eröffnet. Es werden mehrere Glas/Polymer-Kombinationen in Faserform vorgeschlagen, wobei der Schwerpunkt auf der Verbindung von Polyetheretherketon mit Tellurit- und Phosphatgläsern liegt. Es ist erwiesen, dass der Grad der Kristallinität von PEEK durch dieses ursprüngliche thermische Ziehverfahren gesteuert werden kann, was zeigt, dass das MCM nicht nur neue Perspektiven für die Materialformung vom Milli- bis zum Nanometermaßstab eröffnet, sondern auch einen innovativen Weg dafür darstellt Maßgeschneiderte physikalisch-chemische Eigenschaften von Polymeren.

Zukünftige Arbeiten werden sich dem Zusammenbau neuer funktionaler Glasfasergeometrien widmen, die mechanische, elektrische, optische usw. Merkmale durch die Verwendung von Polymeren oder Polymerverbundwerkstoffen integrieren. Wir glauben, dass unsere Erkenntnisse im hochdynamischen Kontext der Multimaterialfaserentwicklung weitere Untersuchungen zur Herstellung fortschrittlicher hybrider Mehrzweck-Lichtwellenleiter anstoßen könnten.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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Diese Forschung wurde von ISITE-BFC, Fördernummer ANR-15-IDEX-003, über das 4DMeta-Projekt finanziert. Diese Arbeit profitierte von den Einrichtungen der SMARTLIGHT-Plattform, die von der französischen ANR (EQUIPEX+-Vertrag „ANR-21-ESRE-0040“) und der Région Bourgogne Franche-Comté finanziert wurde. Es wurde von der EUR EIPHI Graduate School, Fördernummer ANR-17-EURE-0002, und von der französischen ANR, Projekt TRAFIC, Fördernummer ANR-18-CE08-0016-03, unterstützt.

Interdisziplinäres Labor Carnot de Bourgogne, UMR 6303, CNRS-Université de Bourgogne-Franche-Comté, 9 Avenue Alain Savary, 21078, Dijon, Frankreich

Clément Strutynski, Raphaël Voivenel, Marianne Evrard, Frédéric Désévédavy, Gregory Gadret, Jean-Charles Jules, Claire-Hélène Brachais und Frédéric Smektala

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CS: Konzeptualisierung, Methodik, Datenerfassung, Schreiben – Vorbereitung des Originalentwurfs, Überwachung und Untersuchungen. RV: Datenerhebung und Untersuchungen. ME: Datenerfassung und Untersuchungen. FD: Konzeptualisierung, Methodik, Datenerfassung, Schreiben – Originalentwurfsvorbereitung, Überwachung und Untersuchungen. GG: Konzeptualisierung, Methodik, Supervision und Untersuchungen. J.-CJ: Konzeptualisierung, Methodik, Supervision und Untersuchungen. C.-HB: Konzeptualisierung, Methodik, Datenerfassung, Schreiben – Originalentwurfsvorbereitung, Überwachung und Untersuchungen. FS: Konzeptualisierung, Methodik, Schreiben – Vorbereitung und Betreuung des Originalentwurfs. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Clément Strutynski.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Strutynski, C., Voivenel, R., Evrard, M. et al. Gemeinsames Ziehen von technischen und Hochleistungsthermoplasten mit Gläsern im Schmelzkernverfahren. Sci Rep 13, 5092 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-32174-7

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Eingegangen: 30. Dezember 2022

Angenommen: 23. März 2023

Veröffentlicht: 29. März 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-32174-7

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