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Jun 05, 2023

Herstellung von Polyamid

Scientific Reports Band 12, Artikelnummer: 13144 (2022) Diesen Artikel zitieren 1246 Zugriffe 9 Zitate 3 Altmetrische Metrikdetails Polyamid-12/Portlandzement-Nanokomposit wurde unter Verwendung von hergestellt

Scientific Reports Band 12, Artikelnummer: 13144 (2022) Diesen Artikel zitieren

1246 Zugriffe

9 Zitate

3 Altmetrisch

Details zu den Metriken

Polyamid-12/Portlandzement-Nanokomposit wurde mithilfe der Peeling-Adsorptionsmethode hergestellt. Das hergestellte Nanokomposit wurde erstmals angewendet, um Kongorot (CR), Brillantgrün (BG), Methylenblau (MB) und Methylrot (MR) aus dem synthetischen Abwasser zu entfernen. Das Polymer-Nanokomposit wurde durch Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie, Rasterelektronenmikroskopie, energiedispersive Röntgenspektroskopie, Elementkartierung, Brunauer-Emmett-Teller-Oberflächenanalyse und Röntgenbeugung charakterisiert. Die Adsorption verlief schnell und alle untersuchten Farbstoffe wurden in 90 Minuten auf der Oberfläche des Polymer-Nanokomposits absorbiert. Der Punkt der Nullladung wurde bei pH 5 gefunden und es wurde festgestellt, dass Faktoren wie pH-Wert, Zeit und Temperatur die Adsorptionseffizienz beeinflussen. Freundlich-Isothermen- und Pseudo-zweiten-Ordnungs-Modelle passten gut zu den Adsorptionsisothermen- bzw. Kinetikdaten. Die berechnete maximale Adsorptionskapazität betrug 161,63, 148,54, 200,40 bzw. 146,41 mg/g für CR, BG, MB und MR. Der Adsorptionsprozess war endotherm, spontan und physikalisch und beinhaltete elektrostatische Anziehung. Im industriellen Maßstab bestätigen der hohe Desorptionsanteil und die langsame Abnahme des Adsorptionsanteils nach jeweils fünf Regenerationszyklen das Potenzial, die Praktikabilität und die Haltbarkeit des Nanokomposits als vielversprechendes und fortschrittliches Adsorptionsmittel zur Entfärbung von gefärbtem Abwasser.

Die Weiterentwicklung der Wasseraufbereitungstechnologien durch die Herstellung neuer und effizienter Nanomaterialien ist nützlich, um die Mängel herkömmlicher Adsorbentien zu überwinden. Dies wird zur Entdeckung von Materialien mit erhöhter und besserer Adsorptionsleistung führen. Daher erfreut sich die Forschung zur Entwicklung neuartiger Nanokomposite zur Verwendung bei der Wasserreinigung großer Beliebtheit und besteht ständiger Nachfrage1,2,3,4,5,6,7,8. Die Synthese von Nanokompositen erfolgt durch verschiedene Methoden und sie werden erfolgreich zur Entfernung wässriger Schadstoffe wie Ni/ZnO/g-C3N49, Co@ZnO10, Cu–ZnO/Sg-C3N411, TiO2/Graphenoxid12, AI-MnO13 usw. eingesetzt mit Propionsäure behandelte Bagasse14.

Polyamid-12 (PA-12) mit der chemischen Formel (C12H23NO)n ist ein teilkristallines thermoplastisches Polymer mit hervorragenden mechanischen und thermischen Eigenschaften. Aufgrund seiner idealen Eigenschaften und vielfältigen Einsatzmöglichkeiten ist PA-12 ein erfolgreiches Material mit hervorragender chemischer Beständigkeit und Zugfestigkeit. PA-12 findet zahlreiche Anwendungen in Kunststoffherstellungsprozessen sowie in der Metallbeschichtungs-, Sport-, Automobil- und Elektroindustrie. In den letzten Jahrzehnten hat Polyamid (PA) Wissenschaftler zur Entwicklung neuer Materialien mit interessanten Perspektiven und großem Potenzial in vielen Industriebereichen wie der Abwasserbehandlung angezogen. PA-12-Mikrokügelchen zeigten bemerkenswerte Adsorptionseigenschaften für Triclosan, einen antibakteriellen Wirkstoff, in Wasser15. PA-12 ermöglichte eine schnelle Adsorption und entfernte 98 % des Triclosan. Bassyouni et al. hergestellte nanofaserige Fe3O4/o-MWCNTs/Polyamid-6-Membran zur Entfernung von Pb(II)-Ionen16. Das elektrogesponnene neuartige Hybrid-Nanokomposit zeigte bei der Herstellung einfache Regenerations- und Trenneigenschaften. In einer anderen Studie wurden elektrogesponnene Fasern mit Polyamid-6 und Chitosan-Hülle synthetisiert und zur Entfernung eines Antibiotikums, nämlich Tetracyclin, verwendet17. Für den Entsalzungszweck wurde eine Polyamid-Nanofiltrationsmembran durch Grenzflächenpolymerisation und elektrostatische Anordnung hergestellt, indem eine ungiftige organische Verbindung, z. B. Phytinsäure, darauf angeordnet wurde, und ihre Entfernungseffizienz wurde überprüft18. Jüngste Übersichtsarbeiten haben die Eigenschaften von Polyamid-Entsalzungsmembranen bei der großtechnischen Entsalzung und Membrantrennung toxischer organischer Verbindungen hervorgehoben19,20. Saleh et al. haben Titandioxid-eingearbeitetes Polyamid-Nanokomposit21, Silica/Polyamid-Nanokomposit22, in Polyamid eingebettetes magnetisches Palygorskit23, Polyamid-Graphen-Komposit24, mit Polyamid gepfropfte Kohlenstoffmikrokügelchen25 und tonbasierte Polyamid-Nanokomposite26 für die Adsorption von Farbstoffen und toxischen Metallen verwendet.

Die Textilindustrie verwendet Farbstoffe zum Färben. Die aus der Textilindustrie in die Wasserströme eingeleiteten Farbstoffe sind riesige giftige Chemikalien, die giftige Inhaltsstoffe wie ätzende Alkalien und Reduktionsmittel enthalten27. Viele Farbstoffe werden im Wasser nicht abgebaut. Einige sind krebserregend und in mehreren europäischen Ländern verboten. Kongorot (CR) ist ein anionischer, organischer Azofarbstoff. Es erscheint als rotbraune Farbe, die in alkalischer Lösung rot und in saurer Lösung blau wird. CR hat bereits in sehr geringen Konzentrationen schädliche Wirkungen und ist daher hochgiftig. Brillantgrün (BG) ist ein kationischer, organischer Farbstoff aus der Malachitgrün-Farbstoffreihe. BG wird in der verdünnten Lösung als Antiseptikum und antibakterielles Mittel verwendet. BG hat toxische und mutagene Wirkungen auf den Magen-Darm-Trakt, was bei längerer Exposition zu Organschäden führen kann28. Methylenblau (MB) ist ein kationischer Thiazinfarbstoff. MB verfügt über antimikrobielle Anwendungen. In Form von Medikamenten wird MB zur Behandlung von Melanomen und Methämoglobinspiegeln eingesetzt29. Es ist bekannt, dass MB schwere Probleme des Zentralnervensystems verursacht. In hohen Dosen (< 2 mg/kg) kann MB Herz- und Lungengefäßprobleme sowie eine renale und mesenteriale Durchblutung verursachen30. Bei Dosen (> 5 mg/kg) kann MB zur Ausfällung von tödlichem Serotonin im Körper führen31. Methylrot (MR) ist ein Benzoe-Azofarbstoff. Es wird in wässrigen Strömen nicht leicht zersetzt und führt zu ernsthaften Umweltproblemen. Es wurde festgestellt, dass die Toxizität von MR in der Nähe von pH 632 fast drei- bis fünfmal höher war.

Seit vielen Jahrzehnten ist das Adsorptionsverfahren die bekannteste und am häufigsten verwendete Abwasserbehandlungstechnik zur Entfernung wässriger Schadstoffe33,34,35. Kürzlich wurde die Entfernung von CR36,37, BG38,39, MB40,41 und MR42,43 aus gefärbter wässriger Lösung erfolgreich durchgeführt. PA-12 ist neu im Bereich der Umweltwissenschaften. Portlandzement (PC) ist ein hydraulisches Material, das hauptsächlich aus verschiedenen Verbindungen von Calciumsilikaten (2CaO·SiO2, 3CaO·SiO2, 3CaO·Al2O3, 4CaO·Al2O3Fe2O3) und Tonmineralien (SiO2, Al2O3 und Fe2O3) besteht. Es wurde als kostengünstiges Adsorptionsmittel verwendet44,45,46,47. In PC eingearbeitetes PA bietet verbesserte mechanische Eigenschaften und Kostenvorteile. Gadelmoula und Aldahash bewerteten die Zug-, Druck- und Biegefestigkeit von durch selektives Lasersintern (SLS) hergestellten Teilen aus PA-12/Weißzement48. Es wurde festgestellt, dass eine PC-Konzentration von 10 % in der Mischung ausreichte, um die mechanischen Eigenschaften von PA-12-Sinterproben zu verbessern49. Eine andere Studie zeigte, dass die Zugabe von PA die mechanischen Eigenschaften von PC verbesserte, indem die mechanische Zementermüdung deutlich um 93,3 % reduziert wurde50. Yuan et al. fanden heraus, dass die Zugabe von heißschmelzendem Polyamid zu hydraulischem Zement zu hervorragenden Rissheilungseigenschaften und einer Verbesserung der Biegefestigkeit führte51. Eine weitere Studie zeigte außerdem, dass die Zugabe von PA-Fasern die Zug- und Biegefestigkeit von Zuschlagstoffbeton erhöhte52.

In dieser Studie wurde ein Polymer-Nanokomposit aus PA-12 und PC hergestellt und auf die Adsorption von vier verschiedenen Farbstoffen getestet, nämlich CR, MG, MB und MR. Laut der von uns durchgeführten Literaturrecherche wurde das so hergestellte Nanokomposit zum ersten Mal für die Adsorption gezielter Farbstoffe verwendet. Da PC günstiger als PA-12 ist, ist das hergestellte Nanokomposit günstiger als reines PA-12. PC hat eine poröse Oberfläche und wird daher in dieser Studie verwendet, um die Kosten für synthetisierte Nanokomposite durch Verringerung der Menge an PA-12 zu senken. Ziel war es, ein Nanokomposit zu synthetisieren, das sich durch geringe Kosten und eine einfache Herstellung auszeichnet, die nur geringe mechanische Ressourcen erfordert. Das so hergestellte Nanokomposit (PA-12/PC-Nanokomposit) bietet viele Vorteile wie eine große Oberfläche, bemerkenswerte Adsorptionseigenschaften, einfache Verwendung und Kosteneffizienz. Der Einfluss einiger wichtiger Faktoren, die die Adsorption der Farbstoffe beeinflussen, wurde überwacht und die isotherme und kinetische Modellierung sowie thermodynamische Studien des Adsorptionsprozesses unter optimalen Bedingungen untersucht. Die Adsorptionsergebnisse erwiesen sich für CR, BG, MB und MR als ausgezeichnet. In Anbetracht seines Desorptions- und Regenerationsnutzens ist das hergestellte neuartige PA-12/PC-Nanokomposit vielversprechend für die industrielle Abwasserbehandlung.

Die Brunauer-Emmett-Teller-Methode (BET) wird seit mehreren Jahrzehnten in der Nanowissenschaft eingesetzt. Diese Methode gilt als die beste zur Bestimmung der Oberfläche des Materials. Es wurde eine H4-Hystereseschleife der Typ-II-Isotherme mit nahezu horizontalen und parallelen Linien über einen weiten p/p°-Bereich beobachtet (Abb. 1a), was darauf hinweist, dass die Porenform des PA-12/PC-Nanokomposits mikroporöse Eigenschaften aufweist. Schleifen vom Typ H4 werden normalerweise von vielen nanoporösen Adsorbentien53 gezeigt. Die Typ-II-Isotherme gehört zu aufeinanderfolgenden Mehrschichtbildungsprozessen während des Adsorptionsprozesses54. Es wurde ein lineares BET-Mehrpunktdiagramm von 1/[W(P/P0) − 1] vs. P/P0 (Abb. 1b) erhalten (R2 = 0,999) und deren Steigung zur Berechnung der spezifischen Oberfläche verwendet. Die BET-Oberfläche, das Gesamtporenvolumen und der durchschnittliche Porendurchmesser betrugen 2,635 m2/g, 0,003 cm3/g bzw. 2,665 nm. Die Werte deuten auf die Struktureigenschaften des PA-12/PC-Nanokomposits als mikroporösen Feststoff mit einer relativ kleinen Außenoberfläche hin. Die geringe BET-Oberfläche und das Porenvolumen des PA-12/PC-Nanokomposits können auf den Verschluss interner Mikroporen durch den Einbau von PA-12 in PC zurückzuführen sein. Gedam und Dongre berichteten auch über die Abnahme der Porosität und der spezifischen Oberfläche des hergestellten Verbundwerkstoffs aufgrund der Blockierung der inneren Poren durch Jodat bei der Dotierung mit Chitosan55. Der mittlere Porendurchmesser des PA-12/PC-Nanokomposits war klein, was zu einer hohen Adsorptionsleistung gegenüber CR-, BG-, MB- und MR-Molekülen führte. Kürzlich haben Liu et al. analysierten auch, dass der kleinere Porendurchmesser des Polymeradsorbens (primäres aminiertes Harz) eine höhere Gleichgewichtsadsorptionskapazität für Phenol und anionisches Tensid verursachte56.

BET-Adsorptions-Desorptions-Isotherme (a) Eine Auftragung von 1/[W(P/P0 − 1)] vs. (P/P0) (b).

Abbildung 2a–k zeigt Rasterelektronenmikroskopbilder (REM) des PA-12/PC-Nanokomposits vor und nach der Farbstoffaufnahme. Abbildung 2a–c zeigt, dass PA-12-Partikel eine runde Form haben, während PC-Partikel eckig sind. Es ist auch zu erkennen, dass PA-12-Cluster von PC-Partikeln umgeben sind. Gleichmäßig verteilte PA-12-Cluster in Form von Klumpen bestätigen die gleichmäßige Verteilung im gesamten Verbundwerkstoff. Die PA-12-Oberfläche ist kugelförmig, weich, faserig und körnig, während sich die PC-Partikel zu größeren Partikeln bündeln, die homogen im Strukturnetzwerk des PA-12/PC-Nanokomposits verteilt sind (Abb. 2d–f). Es ist zu erkennen, dass PC-Partikel die runden PA-12-Partikel bedecken und einige der PA-12-Partikel sichtbar sind, während die meisten PA-12-Partikel in PC eingekapselt sind, was die Bildung eines Nanokomposits bestätigt (Abb. 2d – f). Nach der Adsorption der Farbstoffe wurde die Oberfläche von PA-12/PC heller. CR war in Kornform auf der Oberfläche des Adsorptionsmittels angeordnet (Abb. 2g, h). BG wurde in Clusterform adsorbiert (Abb. 2i, j), und die MB-Adsorption erzeugte neue Verbindungen zwischen Strängen des PA-12/PC-Nanokomposits (Abb. 2k) und Abb. 2l beweist die MR-Ablagerung auf dem PA-12/PC-Nanokomposit .

REM-Bilder von PA-12/PC-Nanokomposit (a–f), CR-adsorbiertem PA-12/PC-Nanokomposit (g,h), BG-adsorbiertem PA-12/PC-Nanokomposit (i,j), MB-adsorbiertem PA-12/PC Nanokomposit (k) und MR-adsorbiertes PA-12/PC-Nanokomposit (l).

Die Elementanalyse des PA-12/PC-Nanokomposits mittels energiedispersiver Spektroskopie (EDS) ist in Abb. 3a–e dargestellt. Da das Kohlenstoffelement (C) der Hauptbestandteil von PA-12 und PC ist, wurde es mit einem scharfen Peak im PA-12/PC-Nanokomposit nachgewiesen (Abb. 3a). In Abb. 3a ist auch zu sehen, dass das PA-12/PC-Nanokomposit aus Kohlenstoff (74,33 Gewichtsprozent), Sauerstoff (16,14 Gewichtsprozent) und Stickstoff (9,53 Gewichtsprozent) besteht, die gleichmäßig auf der Oberfläche von PA verteilt sind -12/PC Nanokomposit. Im CR-adsorbierten PA-12/PC-Nanokomposit wird Chlor (22,41 Gewichtsprozent) bestimmt (Abb. 3b), Schwefel (23,05 Gewichtsprozent), im BG-adsorbierten PA-12/PC-Nanokomposit (Abb. 3c) Chlor (14,71 Gewichtsprozent). ) und Schwefel (17,29 Gewichtsprozent) werden in MB-adsorbiertem PA-12/PC-Nanokomposit bestimmt (Abb. 3d), Kohlenstoff (78,45 Gewichtsprozent), Stickstoff (8,99 Gewichtsprozent) und Sauerstoff (12,56 Gewichtsprozent) werden in MR-adsorbiertem PA-12/PC-Nanokomposit bestimmt PA-12/PC-Nanokomposit (Abb. 3e) zusammen mit ihren jeweiligen Gewichtsprozentänderungen bestätigen die erfolgreiche Adsorption der Farbstoffe, wie durch die zusätzlichen Peaks in den EDS-Zahlen belegt. Die Oberflächenverteilung der detektierten Elemente auf dem PA-12/PC-Nanokomposit ist in den Elementkarten zu sehen (Abb. 4a–e).

EDS-Bilder von PA-12/PC-Nanokomposit (a), CR-adsorbiertem PA-12/PC-Nanokomposit (b), BG-adsorbiertem PA-12/PC-Nanokomposit (c), MB-adsorbiertem PA-12/PC-Nanokomposit (d) und MR adsorbiertes PA-12/PC-Nanokomposit (e).

Elementkartierung von PA-12/PC-Nanokomposit (a), CR-adsorbiertem PA-12/PC-Nanokomposit (b), BG-adsorbiertem PA-12/PC-Nanokomposit (c), MB-adsorbiertem PA-12/PC-Nanokomposit (d) und MR adsorbiertes PA-12/PC-Nanokomposit (e).

Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie-Spektren (FTIR) des PA-12/PC-Nanokomposits (Abb. 5) zeigen einen breiten Peak bei 3285,56 cm−1, der auf wasserstoffgebundene N-H-Streckung zurückzuführen ist57. Die bei 2915,66 cm−1 und 2848,30 cm−1 aufgezeichneten Peaks gehören zur symmetrischen und asymmetrischen Streckung von C-H21. Der bei 1631,50 beobachtete Peak stand im Zusammenhang mit der C=O-Streckschwingung des Amids I58, während schmale Peaks bei 1553,01 und 1461,58 cm−1 der N-H-Biegung bzw. der C-N-Streckschwingung des Amids II59 zugeschrieben wurden. Der scharfe Peak bei 1156,30 cm−1 und ein kleiner Peak bei 938,90 cm−1 könnten mit der Si-O-C-Streckung korrelieren. Der Peak bei 715,21 cm−1 könnte den substituierten aromatischen Ringen zugeschrieben werden. Der scharfe Peak bei 530,36 cm−1 entspricht üblicherweise der O-Si-O-Biegung60, während der Peak bei 421,44 cm−1 zur Zn-O-Si-Gruppe gehört61. Die FTIR-Spektren von rohem PA-12 (Abb. S1a) und PC (Abb. S1b) wurden ebenfalls untersucht, um die im hergestellten PA-12/PC-Nanokomposit vorhandenen funktionellen Gruppen zu bestätigen, und es ist ersichtlich, dass es viele charakteristische Absorptionspeaks für PA gibt -12- und PC-Partikel wurden im hergestellten PA-12/PC-Nanokomposit beobachtet. Als Ergebnis der Farbstoffadsorption wurden neue Peaks bei 2359, 1366, 1270, 1191, 824 und 872 cm−1 festgestellt, was darauf hinweist, dass Farbstoffmoleküle an der Oberfläche des PA-12/PC-Nanokomposits beteiligt sind. Darüber hinaus blieben die meisten Adsorptionspeaks unverändert, was darauf hindeutet, dass die Wechselwirkung der Farbstoffmoleküle mit dem PA-12/PC-Nanokomposit die funktionellen Gruppen des Adsorptionsmittels nach der Adsorption nicht veränderte, da sie physikalisch vom PA-12/PC-Nanokomposit adsorbiert wurden .

FT-IR-Spektren von PA-12/PC vor und nach der Farbstoffadsorption.

Das Röntgenbeugungsmuster (XRD) des PA-12/PC-Nanokomposits ist in Abb. 6a dargestellt. Der allgemeinen Beobachtung zufolge scheint das Komposit einen geringen Grad an Kristallinität zu besitzen und weist viele scharfe PC- und PA-12-Peaks auf. Für PA-12 wurden im PA-12/PC-Nanokomposit sowohl α- als auch γ-Phasen beobachtet. Der leichte Peak bei ~ 11° und ein deutlicher Peak bei 21,2° ~ 2θ entsprechen der γ-Phase, während der Peak bei 19,8° ~ 2θ der α-Phase entspricht. Der ausgeprägte Peak mit einer Peakfläche von 20 bis 25° ~ 2θ lässt auf die Bildung der α-Phase während der Ausfällung schließen62,63. Abgesehen davon deuten die Peaks von Calciumsilikaten auf das Vorhandensein von PC bei höheren ~ 2θ hin, wie von Ribeiro et al.64 und Jaya et al.65 beobachtet. Die kristallinen Strukturen von PA-12-Pulver (Abb. 6b) und PC (Abb. 6c) wurden ebenfalls mithilfe von XRD-Mustern analysiert. PA-12-Pulver ist ein halbkristallines Polymer, das zwei deutliche Peaks bei 20,9° ~ 2θ und 22,0° ~ 2θ aufweist, die den instabilen und intermediären Strukturen der α- und γ-Phase66 entsprechen (Abb. 6b). Das XRD-Muster des PC bietet einen Einblick in seine elementare Zusammensetzung. Die meisten Intensitätspeaks stammen von unreinen Formen gewöhnlicher Silikate, d. h. Alit (Ca3SiO5) und Belit (Ca2SiO4), während auch andere Peaks von Aluminat, Pentlandit und Oxiden gefunden werden67,68 (Abb. 6c).

XRD-Muster von PA-12/PC-Nanokomposit (a), PA-12-Pulver (b) und PC (c).

Aus den Bildern der hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskopie (HRTEM) kann geschlossen werden, dass die PA-12-Partikel kugelförmig sind und sich in Form einer kugelförmigen Agglomeration auf der Oberfläche des PA-12/PC-Nanokomposits befinden (Abb. 7a). Die Verteilung der PA-12-Partikel in der Matrix des PA-12/PC-Nanokomposits ist einigermaßen gut und der Abstand zwischen den Partikeln von PA-12 ist ziemlich gleichmäßig (Abb. 7b).

(a,b) HRTEM von PA-12/PC-Nanokomposit.

Der pH-Wert ist ein wichtiger Faktor, der bei der Adsorptionsstudie berücksichtigt werden muss, da er die Oberflächenbindungsstellen und die Adsorptionskapazität des Adsorptionsmittels beeinflusst. Abbildung 8a zeigt die Auswirkung verschiedener pH-Werte auf die Adsorption von CR, BG, MB und MR auf PA-12/PC-Nanokomposit. Die Ergebnisse können durch den Point of Zero Charge (PZC)-Wert erklärt werden. PZC ist ein Punkt, an dem der Wert von ΔpH (pHf − pHi) Null wird und unterhalb dieses Punktes das Adsorbens eine positiv geladene Oberfläche hat, während es oberhalb dieses Punktes eine negativ geladene Oberfläche hat. Der PZC-Wert des PA-12/PC-Nanokomposits lag bei pH 5 (Abb. 8b), und daher weist das PA-12/PC-Nanokomposit unterhalb und oberhalb dieses pH-Werts positiv bzw. negativ geladene Oberflächen auf. In Bezug auf CR steigt die Gleichgewichtsadsorptionskapazität (qe) leicht an, wenn der pH-Wert von 2 auf 4 steigt, erreicht ein Maximum bei pH 4 und nimmt dann ab, wenn der pH-Wert von 5 auf 10 steigt (Abb. 8a). CR, ein anionischer Farbstoff, enthält in seiner chemischen Struktur eine negative Sulfonatgruppe (SO3−). Daher führt die elektrostatische Anziehung zwischen der positiv geladenen Oberfläche des PA-12/PC-Nanokomposits (pH < 5) und dem negativ geladenen CR zur Adsorption, während es bei pH 5 bis 10 zu einer elektrostatischen Abstoßung zwischen den anionischen Ladungen beider PA-12/PC kommt Nanokomposit und CR, was zu einer verringerten Adsorption führt. Jüngste Studien haben auch einen pH-Wert von 4 als optimalen pH-Wert für die CR-Adsorption angegeben69,70. Bei anderen kationischen Farbstoffen, also BG, MB und MR, steigt qe mit steigendem pH-Wert von 2 auf 6 und nimmt dann mit steigendem pH-Wert von 8 auf 10 leicht ab. Der Grund für niedrige qe bei pH < PZC ist die Konkurrenzfähigkeit von dissoziiertem H+ Ionen mit BG-, MB- und MR-Adsorption an positiven Oberflächenstellen des PA-12/PC-Nanokomposits. Mit zunehmendem pH-Wert werden negative Adsorptionsstellen verfügbar und die Adsorption erreicht ihr Maximum bei pH 6. Bei pH 8–10 nimmt die Adsorption aufgrund der Anwesenheit von OH−-Ionen in der Lösung wieder ab, was zur Ausfällung von Farbstoffmolekülen führt und die Bindung zwischen ihnen zerstört PA-12/PC-Nanokomposit und BG, MB und MR. Mehrere Studien haben auch berichtet, dass pH 6 der optimale pH-Wert für die Adsorption von BG71, MB72 und MR73 ist. Abbildung 9 zeigt den Adsorptionsmechanismus der CR-, BG-, MB- und MR-Adsorption auf PA-12/PC-Nanokomposit.

Einfluss des pH-Werts auf die CR-, BG-, MB- und MR-Adsorption auf dem PA-12/PC-Nanokomposit (a) Nullpunkt der Ladung des PA-12/PC-Nanokomposits (b).

Adsorptionsmechanismus der Farbstoffadsorption auf PA-12/PC-Nanokomposit.

Abbildung 10a–d zeigt die Anzahl der qe-Werte von CR, BG. MB und MR in unterschiedlichen Zeit- und Konzentrationsbereichen. Bei allen untersuchten Farbstoffen begann die Adsorption aufgrund der leeren Oberflächenstellen im PA-12/PC-Nanokomposit schnell und erreichte nach 90 Minuten ein Gleichgewicht. Innerhalb von 90 Minuten fingen die Oberflächenstellen des PA-12/PC-Nanokomposits die Farbstoffe ein, und außerdem fand keine Adsorption statt, da sich die Adsorptionsrate und die qe-Werte nicht änderten. In früheren Untersuchungen wurde auch eine Gleichgewichtszeit von 90 Minuten für CR74, BG75, MB76 und MR77,78 auf polymeren Nanokompositen berichtet. Es kann auch festgestellt werden, dass die qe-Werte mit zunehmender Konzentration aller untersuchten Farbstoffe anstiegen. Mit der Erhöhung der Konzentrationswerte nehmen auch das Molverhältnis und die treibende Kraft des Stofftransfers der Farbstoffmoleküle zu, was zur Aufnahme einer großen Anzahl von Farbstoffmolekülen an der Oberfläche des PA-12/PC-Nanokomposits führte und somit auch die qe-Werte erhöhte.

Einfluss von Zeit und Konzentration auf die CR-Adsorption (a), die BG-Adsorption (b), die MB-Adsorption (c) und die MR-Adsorption (d).

Die experimentellen Daten der Farbstoffadsorption auf PA-12/PC-Nanokomposit wurden in nichtlineare Diagramme der verschiedenen Isothermenmodelle eingepasst (Abb. 11) und die jeweiligen Parameter wurden unter Verwendung der generierten Isothermengleichungen berechnet (Tabelle S1). Wie in Tabelle 1 gezeigt, erwies sich das Freundlich-Modell als die am besten anwendbare Methode zur Beschreibung der Adsorption von Farbstoffen auf dem PA-12/PC-Nanokomposit. Dieses Ergebnis weist darauf hin, dass die in den CR-, BG-, MB- und MR-Molekülen vorhandenen funktionellen Gruppen in Form einer Mehrschicht auf der heterogenen Oberfläche des PA-12/PC-Nanokomposits adsorbiert wurden. Wie bereits in früheren Studien berichtet, eignete sich das Freundlich-Modell am besten für die Adsorption von CR79, BG80, MB81 und MR82. Die Werte von n sind größer als eins, was auf eine leichtere und günstigere Adsorption der Farbstoffe hinweist. Die positiven Werte von Kf und b weisen auf günstige Wechselwirkungen zwischen CR, BG, MB, MR und PA-12/PC-Nanokomposit hin. Die Parameter der Dubinin-Radushkevich-Isotherme (D–R) wurden berechnet, um die Art des Adsorptionsprozesses zu bestätigen. Wenn der Wert von E < 8 kJ/mol beträgt, wird der Adsorptionsprozess im physikalischen Modus betrachtet, und wenn er gleich oder > 8 kJ/mol ist, wird der Adsorptionsprozess im chemischen Modus betrachtet. Die berechneten E-Werte für alle untersuchten Farbstoffe lagen bei < 8 kJ/mol, was den früher vorgeschlagenen Mechanismus der mehrschichtigen physikalischen Adsorption von CR, BG, MB und MR auf PA-12/PC-Nanokomposit durch elektrostatische Anziehung unterstützt (Abb. 9). Die erhaltenen qm-Werte für das PA-12/PC-Nanokomposit sind im Vergleich höher als zuvor gemeldete qm-Werte verschiedener natürlicher und synthetischer Materialien (Tabelle 2)77,78,79,80,81,82,83,84,85,86 ,87,88,89,90, was die praktische und praktikable Anwendung des PA-12/PC-Nanokomposits zur Entfernung von CR, BG, MB und MR aus Industrieabwässern beweist.

Adsorptionsisothermenmodelle: Langmuir (a), Freundlich (b).

Um das Farbstoffadsorptionssystem auf PA-12/PC-Nanokomposit zu entwerfen, werden die kinetischen Daten von Modellen pseudo-erster Ordnung (PFO), pseudo-zweiter Ordnung (PSO), Elovich-Gleichung und intrapartikulärer Diffusion (IPD) unter Verwendung von Gleichungen verwendet, die aus erhalten wurden lineare Diagramme (Tabelle S2) und berechnete Werte jedes kinetischen Parameters (Tabelle 3). Es wurde festgestellt, dass PFO nicht mit den Daten der Farbstoffadsorption übereinstimmte und PSO aufgrund höherer R2-Werte (Abb. S2) und näher an (qecal) (qeexp)-Werten überlegen war. Normalerweise wird PSO für die Daten als geeignet befunden, da die Wahrscheinlichkeit geringer ist, dass die Gleichung den Effekt des experimentellen Fehlers berücksichtigt97. Die konstanten Werte der PFO-Geschwindigkeitskonstante (K1) und die langsame Abnahme der Werte der PSO-Geschwindigkeitskonstante (K2) mit zunehmender Farbstoffkonzentration weisen darauf hin, dass bei steigender Farbstoffkonzentration ein Gleichgewicht erreicht wurde. Die Darstellungen der intrapartikulären Diffusion wurden zur Beurteilung der molekularen Diffusion verwendet. Die Diagramme waren nichtlinear mit einem Plateauprofil und verliefen nicht durch den Ursprung; Darüber hinaus deutet die unbefriedigende Beziehung zwischen qt und t1/2 bei niedrigen R2-Werten darauf hin, dass das Modell nicht angemessen angepasst wurde (Tabelle 3). Der Intercept-Wert (C) stieg mit der Farbstoffkonzentration, was auf eine Zunahme der Grenzschichtdicke hinweist. Dies bedeutet, dass mehr als ein Prozess die Adsorption von Farbstoffen auf dem PA-12/PC-Nanokomposit beeinflusst hat. Mehrere frühere Studien haben berichtet, dass die Diffusion innerhalb der Partikel nicht der einzige geschwindigkeitsbestimmende Schritt im Adsorptionsprozess von Farbstoffmolekülen war98,99. Den linearen Modelldiagrammen von Elovich zufolge liegen die R2-Werte für alle Farbstoffe meist bei < 0,96, weshalb das Modell im Vergleich zum PSO-Modell nicht einigermaßen mit den experimentellen Daten übereinstimmt. Tabelle 3 zeigt, dass die Werte von A (Adsorptionskonstante) höher sind als die Werte von B (Desorptionskonstante), was auf eine höhere Adsorptionsrate als bei Desorption100 hinweist, was die Durchführbarkeit des Adsorptionsprozesses zeigt. Der steigende Wert von A mit zunehmender Konzentration unterstützt die verstärkte Adsorption aller untersuchten Farbstoffe auf dem PA-12/PC-Nanokomposit.

Mit dem Hoff-Diagramm von Vant wurden die thermodynamischen Parameter, die die Adsorption von CR, BG, MB und MR beeinflussen, für das PA-12/PC-Nanokomposit bei verschiedenen Temperaturen bestimmt (Tabelle 4 und Abb. S3). Basierend auf den Ergebnissen stiegen die Werte von −ΔG mit der Temperatur, was darauf hindeutet, dass die Adsorption der Farbstoffe aufgrund des endothermen Prozesses und der spontanen Natur mit steigender Temperatur zunahm. Darüber hinaus war der Adsorptionsprozess auf die physikalische Adsorption zurückzuführen, da die ΔG-Werte unter –20 kJ/mol lagen101. Der positive Wert von ΔH deutet auch auf eine Beteiligung des endothermen Prozesses und der physikalischen Adsorption hin. Der positive Wert von ΔS weist auf die erhöhte Unordnung an der Feststoff-/Lösungsgrenze während der günstigen Adsorption von CR, BG, MB und MR auf dem PA-12/PC-Nanokomposit hin.

Die Chancen der Rückgewinnung von Farbstoffen aus PA-12/PC-Nanokompositen wurden durch Desorptionsexperimente unter Verwendung von drei gängigen Desorptionsmitteln bewertet (Abb. 12). Es wurde festgestellt, dass eine stark basische Lösung von Natriumhydroxid (NaOH) am besten für die CR-Desorption geeignet war (88,07 %), während Lösungen von Salzsäure (HCl) und Ethanol (C2H5OH) eine geringere Menge desorbierten. Dieses Ergebnis stützt das in der pHPZC-Studie beobachtete Ergebnis, dass anionisches CR an kationischem PA-12/PC-Nanokomposit adsorbiert wurde. Im Allgemeinen hat NaOH eine höhere Kationenaustauschkapazität und verliert während des Ionenaustauschprozesses leicht seine Solvatisierung. Im Gleichgewicht ist die Adsorptionsmittelmenge höher als die Adsorbatmenge102. Wenn also die im erschöpften PA-12/PC-Nanokomposit vorhandenen Kationen mit negativ geladenem NaOH reagierten, desorbierte das anionische CR aufgrund der elektrostatischen Wechselwirkung aus dem erschöpften PA-12/PC-Nanokomposit. Diese Beobachtung bestätigt die isothermen Ergebnisse, dass die Adsorption durch physikalische Adsorption dominiert wird. Eine stark saure HCl-Lösung eignete sich aufgrund ihrer Solvatisierungseffizienz und ihres Konzentrationsgradienten am besten für die Desorption von BG (80,97 %), MB (83,43 %) und MR (90,37 %). Darüber hinaus führte die Säurebehandlung zu einem Anstieg der Protonierung an den Oberflächenstellen und verringerte somit die Fähigkeit des PA-12/PC-Nanokomposits, adsorbierte BG-, MB- und MR-Moleküle zu halten, was zur Freisetzung von Farbstoffen während der Desorptionsstudien führte. H+ fördert die Desorption der in der Farbstoffmolekülstruktur vorhandenen Kationen, d. h. N2+ in BG, S+ in MB und N+ in MR, die zuvor an einer negativ geladenen Oberfläche (> pH 5) des PA-12/PC-Nanokomposits adsorbiert wurden. Aus den Desorptionsergebnissen lässt sich schließen, dass der Ionenaustausch der Hauptdesorptionsmechanismus war und dass physikalische Adsorption an der CR-, BG-, MB- und MR-Entfernung durch PA-12/PC-Nanokomposit beteiligt war. Darüber hinaus legen diese Ergebnisse nahe, dass weitere Untersuchungen durchgeführt werden können, um sicherzustellen, dass die vier Farbstoffe, insbesondere BG und MB, vollständig desorbierbar sind (> 95 %), indem die Konzentration der Desorptionsmittel erhöht und Parameter wie pH-Wert und Temperatur geändert werden.

Prozentuale Desorption von Farbstoffen unter Verwendung verschiedener desorbierender Elutionsmittel.

Abbildung 13a–d zeigt die prozentuale Desorptionseffizienz des mit Farbstoffen beladenen PA-12/PC-Nanokomposits bei jedem Regenerationszyklus (bis zu 5). Es ist ersichtlich, dass die Abnahme der prozentualen Entfernung von CR, BG, MB und MR konstant hoch ist, was für das Recycling, die Praktikabilität und die Haltbarkeit des PA-12/PC-Nanokomposits angemessen ist. Außerdem wurden alle Farbstoffe leicht aus dem PA-12/PC-Nanokomposit desorbiert, was auf die physikalische Adsorption von CR, BG, MB und MR-Entfernung auf dem PA-12/PC-Nanokomposit zurückzuführen ist. Diese Studie ergab, dass das PA-12/PC-Nanokomposit nach fünf Zyklen eine Stabilität von 73,6, 68,8, 63,4 bzw. 70,7 % für die CR-, BG-, MB- und MR-Adsorption aufwies (Abb. 13a–d). Angesichts dieses Ergebnisses kann der Schluss gezogen werden, dass PA-12/PC-Nanokomposit für die Entfärbung von Industrieabwässern wirtschaftlich sinnvoll ist.

Regenerationsleistung von PA-12/PC-Nanokomposit für die Adsorption von CV (a), BG, (b) MB, (c) und MR (d).

Ein frisches PA-12-Pulver mit guten mechanischen Eigenschaften, hoher chemischer Beständigkeit und Eignung für Hochtemperaturanwendungen wurde von der Firma Sinterit mit Sitz in Krakau (Polen) gekauft. Wie bereits erwähnt, war das graue PA-12-Pulver eine Körnung von 18–90 μm, eine Zugfestigkeit von 32 MPa und einen Schmelzpunkt von 185 °C. PC, schwarze Farbe, von der saudischen Zementfirma wurde in einem örtlichen Geschäft in Al-Majmaah, Saudi-Arabien, gekauft. PC bestand aus hochwertigem Klinker und hatte einen Beton mit hoher Druckfestigkeit von mehr als 40 MPa. Es wurde nach saudischen Standards (SASO GSO 1917/2009) hergestellt.

PA-12/PC-Nanokomposit mit der Beladung mit PA-12 (5–20 Gewichtsprozent) wurde durch die Methode der exfolierten Adsorption hergestellt103. Diese Methode ist von grundlegender Bedeutung für die Herstellung von Ton/Polymer-Nanokompositen mit überlegenen Materialeigenschaften104. Die Menge an PA-12-Pulver und PC wurde mit Wasser gemischt und dann wurde die kolloidale Suspension der PA-12/PC-Mischung mit einem Hochgeschwindigkeitsmischer, der bei 3000 U/min und 80 °C rotierte, 30 Minuten lang intensiv geschüttelt. Das Mischungsverhältnis (Gewichtsprozent) von PA-12/PC betrug 95(PA-12):5(PC), 90(PA-12):10(PC), 85(PA-12):15(PC), und 80(PA-12):20(PC), wie in der vorherigen Studie49 verwendet. Nach der Herstellung wurden PA-12/PC-Nanokomposite mit unterschiedlichen Verhältnissen (Gewichtsprozent) dann filtriert, mit destilliertem Wasser gewaschen und über Nacht in einem Ofen bei 80–90 °C getrocknet.

Zur Analyse der Struktur und Funktionalisierung des PA-12/PC-Nanokomposits wurde FTIR-Spektroskopie verwendet. Die Analyse erfolgte mittels FTIR-Spektroskopie im Bereich von 400–4000 cm−1 unter Verwendung von Perkin Elmer Spectrum IR Version 10.6.1. SEM und EDS wurden zusammen mit Elementkartierung verwendet, um die Elementzusammensetzung und ihre Verteilung innerhalb des PA-12/PC-Nanokomposits zu ermitteln, indem JSM-6700F, JEOL, Japan (für SEM) und TESCAN MIRA3, Tschechische Republik (für EDS) verwendet wurden. Mithilfe der BET-Technik wurde die spezifische Oberfläche des PA-12/PC-Nanokomposits mithilfe von Quanta Chrome Touch Win™ v1.22 gemessen. Die erfolgreiche Bildung des PA-12/PC-Nanokomposits wurde durch das mit dem Röntgendiffraktometer ALTIMA-IV, RIGAKU erhaltene XRD-Muster bestätigt. Um die tiefe Morphologie des PA-12/PC-Nanokomposits besser zu verstehen, wurden HRTEM-Bilder aufgenommen.

Nach der Herstellung wurden zunächst verschiedene Verhältnisse des PA-12/PC-Nanokomposits angewendet, um die Entfernung von Farbstoffen aus synthetischen Farblösungen zu untersuchen. Es wurde festgestellt, dass unter allen hergestellten PA-12/PC-Nanokompositen das effizienteste Adsorptionsmittel zur Entfernung von CR, BG, MB und MR ein Gewichtsprozentverhältnis von 80 (PA-12):20 (PC) war. Dies kann auf die Verbesserung der Oberflächeneigenschaften und Adsorptionseigenschaften des hergestellten Nanokomposits nach Erhöhung der PA-12-Menge zurückzuführen sein. Aufgrund dieses Ergebnisses wurde das Materialverhältnis von 80:20 Gewichtsprozent als optimal für den Entfärbungsprozess durch Entfernung von Farbstoffen (CR, BG, MB und MR) mithilfe der Adsorptionsmethode ausgewählt. Adsorptionsstudien wurden im Batch-Modus durchgeführt, wobei Flaschen mit dunkler Farbe verwendet wurden, um jegliches Eindringen von Sonnenlicht zu verhindern. Die Adsorptionsmitteldosis beträgt 0,05 g. wurde in ein Becherglas gegeben und mit 20 ml einer gezielten Farbstofflösung mit einer Konzentration von 50 mg/L behandelt. Anschließend wurde die Lösung 20 Minuten lang bei 600 U/min zentrifugiert und anschließend dekantiert. Anschließend wurden die Restkonzentrationen von CR, BG, MB und MR mit einem UV-Vis-Spektrophotometer (Perkin Elmer, USA) bei einem λmax von 497, 625, 668 bzw. 520 nm gemessen. Die Menge der Farbstoffadsorption wurde anhand der folgenden Gleichungen berechnet:

Dabei sind Ci und Cf die anfängliche bzw. endgültige Farbstoffkonzentration, qe die Adsorptionskapazität des PA-12/PC-Nanokomposits, V das Volumen in L und m die Masse in g.

Während der Desorptionsexperimente wurden jeweils 20 ml der üblichen Desorptionsmittel, einschließlich NaOH, HCl und C2H5OH, verwendet. Mit der gleichen Adsorptions-Desorptions-Methode wurde das gebrauchte PA-12/PC-Nanokomposit mit destilliertem Wasser gewaschen, zwei Stunden lang bei 80 °C getrocknet und fünfmal zur Farbstoffadsorption wiederverwendet.

In dieser Studie wurde die einfache und einfache Herstellung von PA-12/PC-Nanokompositen nachgewiesen. REM-Bilder zeigen, dass PA-12-Partikel eine runde Form haben, während PC-Partikel eckig sind. Durch die BET-Analyse wurde eine H4-Hystereseschleife der Typ-II-Isotherme mit nahezu horizontalen und parallelen Linien über einen weiten p/p°-Bereich beobachtet. Die BET-Oberfläche, das Gesamtporenvolumen und der durchschnittliche Porendurchmesser betrugen 2,635 m2/g, 0,003 cm3/g bzw. 2,665 nm. Die Nanomischung aus PA-12 und Zement wirkte sich nicht nur positiv auf die mechanischen Eigenschaften aus, sondern wurde auch zu einem hervorragenden Adsorbens zur Entfernung verschiedener Farbstoffe und eröffnete neue Perspektiven für die Reinigung und Aufbereitung von Trinkwasser. Für die Entfernung von CR lag der optimale pH-Wert bei 4, während er für die Entfernung von BG, MB und MR bei 6 lag. Alle Farbstoffe waren nach 90 Minuten Gleichgewichtszeit entfernt. Die berechnete maximale Adsorptionskapazität betrug 161,63, 148,54, 200,40 bzw. 146,41 mg/g für CR, BG, MB und MR. Im industriellen Maßstab hat sich die Regenerationsfähigkeit des PA-12/PC-Nanokomposits zur Entfernung von CR, BG, MB und MR nach fünf Adsorptions-Desorptions-Zyklen als nützlich für industrielle Anwendungen erwiesen.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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Die Autoren möchten dem Dekanat für wissenschaftliche Forschung der Majmaah-Universität, Saudi-Arabien, für die Unterstützung dieser Arbeit unter der Projektnummer R-2022-225 danken.

Fakultät für Maschinenbau und Wirtschaftsingenieurwesen, College of Engineering, Majmaah University, Al-Majmaah, 11952, Königreich Saudi-Arabien

Saleh Ahmed Aldahash

Fachbereich Chemie, Sam Higginbottom University of Agriculture Technology and Sciences, Prayagraj, UP, 211007, Indien

Prerna Higgins & Shaziya Siddiqui

Department of Chemistry, College of Science, Al-Zulfi Campus, Majmaah University, Al-Majmaah, 11952, Königreich Saudi-Arabien

Mohammad Kashif Uddin

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SAD und MKU konzipierten und gestalteten die Studie; PH und SS führten die Laborexperimente durch; SAD, MKU und SS führten die Charakterisierung durch; MKU analysierte die Daten und verfasste das Manuskript; MKU, SAD und SS haben das Manuskript verfasst und alle Autoren stimmten der Einreichung zu.

Korrespondenz mit Shaziya Siddiqui oder Mohammad Kashif Uddin.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

Springer Nature bleibt neutral hinsichtlich der Zuständigkeitsansprüche in veröffentlichten Karten und institutionellen Zugehörigkeiten.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Aldahash, SA, Higgins, P., Siddiqui, S. et al. Herstellung von Polyamid-12/Zement-Nanokomposit und dessen Prüfung auf Entfernung verschiedener Farbstoffe aus wässriger Lösung: Charakterisierungs-, Adsorptions- und Regenerationsstudien. Sci Rep 12, 13144 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-16977-8

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Eingegangen: 14. April 2022

Angenommen: 19. Juli 2022

Veröffentlicht: 30. Juli 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-16977-8

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