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Jul 09, 2023

Funktionalisierung von Gutta

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 12303 (2023) Diesen Artikel zitieren 121 Zugriffe 1 Details zu Altmetric Metrics Die mangelnde Haftung von Guttapercha wurde als Nachteil bei der Vermeidung von Lücken dargestellt

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 12303 (2023) Diesen Artikel zitieren

121 Zugriffe

1 Altmetrisch

Details zu den Metriken

Die mangelnde Haftung von Guttapercha wurde als Nachteil dargestellt, um Lücken an der Grenzfläche zwischen Versiegelung und Guttapercha zu vermeiden. Plasmabehandlungen wurden auf Guttapercha-Oberflächen kaum als Methode zur Verbesserung der Haftfähigkeit untersucht. Ziel dieser Studie war es, die Wirkung von Niederdruck-Argon- und Sauerstoff-Plasmaatmosphären auf konventionelle und biokeramische standardisierte glatte Guttapercha-Scheiben zu bewerten und deren Rauheit, freie Oberflächenenergie, chemische Struktur und Benetzbarkeit der Versiegelung zu bewerten. Es wurde ein Niederdruck-Plasmareiniger von Diener Electronic (Zepto-Modell) verwendet. In Kontroll- und Versuchsgruppen wurden verschiedene Gase (Argon oder Sauerstoff), Leistungen (25 W oder 50 W) und Belichtungszeiten (30 s, 60 s, 120 s oder 180 s) getestet. Bei der Datenanalyse wurden der Kruskal-Wallis- und der Student-t-Test verwendet. Statistisch signifikante Unterschiede wurden festgestellt, wenn P < 0,05. Beide Gase zeigten je nach gewählten Parametern unterschiedliche Verhaltensweisen. Obwohl chemische Veränderungen festgestellt wurden, blieb die grundlegende Molekülstruktur erhalten. Argon- oder Sauerstoffplasmabehandlungen begünstigten die Benetzung von konventionellen und biokeramischen Guttaperchas durch Endoresin und biokeramische Versiegelungen von AH Plus (P < 0,001). Insgesamt kann die Funktionalisierung von Guttapercha-Oberflächen mit Argon- oder Sauerstoffplasmabehandlungen die Rauheit, die freie Oberflächenenergie und die Benetzbarkeit erhöhen, was die Klebeeigenschaften im Vergleich zu unbehandelter Guttapercha verbessern könnte.

Plasmabehandlungen sind in verschiedenen Bereichen der Zahnheilkunde als Oberflächenbehandlung zur Verbesserung der Haftung, zum Ätzen (z. B. Dentin) oder einfach zum Reinigen (Zahnbleichen) verbreitet1. In jüngerer Zeit wurden sie erfolgreich zur Funktionalisierung von Biomaterialien eingesetzt, indem entweder die Zelladhäsion (Osteointegration) erhöht oder ihre antimikrobiellen/Antibiofilm-Eigenschaften verbessert wurden2,3. Im Allgemeinen sind Argon (Ar)-Atmosphären für den physikalischen Aktivierungsmechanismus (Reinigung und Ätzen) verantwortlich, während die reaktive Sauerstoff (O2)-Atmosphäre eine Hauptrolle bei der Förderung chemischer Reaktionen/Modifikationen an der Oberfläche der behandelten Proben spielt, obwohl dies auch der Fall sein kann wirken als Ätzmittel4. Die verwendete Leistung oder Dauer beeinflusst die Energie der Partikel, aus denen das Plasma besteht (positive Ionen, Elektronen, neutrale Gasatome oder -moleküle und ultraviolettes (UV) Licht), was zu unterschiedlichen Arten von Wechselwirkungen mit der Guttapercha (GP)-Oberfläche führt.

Herkömmliches GP ist nach wie vor das Goldstandard-Kernfüllmaterial für die Endodontie.5 Es besteht aus einem trans-Isomer der Polyisopren-Matrix (1, 4, trans-Polyisopren), gemischt mit organischen und anorganischen Komponenten wie Zinkoxid, Wachsen, Harzen und Barium Sulfat6. Die physikalischen und thermomechanischen Eigenschaften wie Zugfestigkeit, Steifheit, Röntgenopazität und Viskoelastizität behindern die ordnungsgemäße Haftung an Dentin und Versiegelungen5,7,8. Im Idealfall würde die Haftung von GP sowohl an den Dentinwänden als auch an den Versiegelungen ein Auslaufen oder einen Verlust der Versiegelung verhindern. Dieser Nachteil, der die Vermeidung von Lücken an der Grenzfläche zwischen Versiegelung und Guttapercha verhindert, kann sich auf die Füllqualität auswirken und stark mit dem Therapieerfolg korrelieren9. Das Hauptziel der endodontischen Behandlung (ET) besteht darin, eine dreidimensionale Abdichtung des Wurzelkanalsystems zu erreichen und gleichzeitig koronale und apikale Leckagen zu verhindern. Das erkannte Fehlen einer echten Haftung von Wurzelkanalversieglern am Dentin hat zu Untersuchungen über den Einfluss der Wurzeldentinkonditionierung auf die Versiegelungsfähigkeit der Füllungen geführt10. Studien deuten darauf hin, dass die Oberflächenmodifikation durch die Spülprotokolle offenbar die Haftung von Versiegelungen am Wurzeldentin beeinflusst. Darüber hinaus wurde auch ein starker Zusammenhang zwischen Siegelfähigkeit und Haftfestigkeit hervorgehoben11.

In den letzten Jahren wurden GP-Kegel vorgeschlagen, die mit Methacrylatharz, Glasionomer, Apatit-Kalziumphosphat und neuerdings auch mit biokeramischen Nanopartikeln beschichtet sind, um die GP-Haftung an bestimmten Versiegelungen zu erhöhen5. Mit der Einführung von Konen auf Polymerbasis wie Resilon, die mit einem empfohlenen Versiegelungsmittel auf Harzbasis (Epiphany) kombiniert wurden, wurde das Konzept des „Monoblocks“ wieder eingeführt und die herkömmliche Obturation mit Guttapercha/Harzversiegelung in Frage gestellt7. Der Mangel an Informationen über die tatsächlichen Auswirkungen auf die Versiegelungsfähigkeit verhinderte jedoch eine breite Anwendung. Trotz der großen technologischen Fortschritte bei endodontischen Materialien besteht immer noch eine Lücke bei der Erzielung einer besseren langfristigen flüssigkeitsdichten Abdichtung zwischen dem Guttapercha-Kern und dem Versiegeler12.

Das Aufkommen neuartiger endodontischer Vorschläge, wie z. B. Wurzelkanalversiegelungen (CSS) auf Kalziumsilikatbasis, hat das Konzept der „hermetischen Versiegelung“ hin zu chemischer Bindung und Aktivität verändert13. Einige Hersteller empfehlen die Verwendung in Kombination mit mit Kalziumsilikat beschichteten/imprägnierten GP-Kegeln (CSGP)14. Daher wurde in den wenigen verfügbaren Studien keine bessere Haftung des CSS an imprägnierten Guttapercha-Kegeln festgestellt als bei der Versiegelung auf Epoxidharzbasis, die an herkömmliches GP15 gebunden ist. Andererseits ist die Fähigkeit des Wurzelkanalversieglers, am Kernmaterial zu haften, eine wünschenswerte Eigenschaft, und die normalerweise angewandte Methodik wurde kürzlich in Frage gestellt12. Eine der größten Einschränkungen besteht darin, dass die Haftfestigkeit im Wesentlichen unter Berücksichtigung der Bindung zwischen Versiegelungen und Dentinwänden beurteilt wurde, und zwar durch Widerstandstests zur Push-out-Haftfestigkeit12,16. Darüber hinaus sind die Ergebnisse, die auf heterogenen Protokollen basieren, widersprüchlich8,15,16. Daher gibt es nur begrenzte Informationen über die Adhäsionsfähigkeit zwischen dem festen Kern, normalerweise GP-Kegel, und der Versiegelung. Neben anderen Eigenschaften scheinen eine ausreichende Fließfähigkeit und Benetzung des Untergrundes für die Leistungsfähigkeit der Versiegelungen von Bedeutung zu sein8. Kürzlich wurde eine innovative und reproduzierbare Methode zum Testen der Bindung zwischen GP und verschiedenen Arten von Wurzelkanalversieglern vorgeschlagen12. Trotz einiger Einschränkungen, wie der Bewertung von GP-Scheiben anstelle der klinisch verfügbaren GP-Konen und der Tatsache, dass nur konventionelle GP einbezogen wurden, zeigten beide untersuchten CSS eine schwächere Bindung an konventionelle GP im Vergleich zum Versiegelungsmittel auf Epoxidharzbasis (AH Plus). 12. Die Autoren schlugen zukünftige Forschung zu diesem Thema vor, einschließlich verschiedener GP-Marken, abgestimmt auf die jeweiligen Versiegelungen12.

Aufgrund ihrer polymerähnlichen Matrix sind GP-Kegel wärmeempfindliche Materialien und erfordern daher eine Oberflächenmodifikation bei niedriger Temperatur, die nicht-thermische Gasplasmen bei niedrigem oder atmosphärischem Druck ermöglichen können17. Abhängig von den Plasmaeinstellungen (Gaszusammensetzung, Druck, Leistung, Dauer) entsteht ein Medium, das reich an freien Elektronen, angeregten Ionen, Atomen oder Molekülen, Radikalen und UV-/sichtbarer Strahlung ist. Diese physikalische Umgebung kann die Oberfläche des Substrats sowohl physikalisch als auch chemisch verändern und so seine Oberflächenenergie verbessern, ohne die Hauptkerneigenschaften der Materialmatrix zu beeinträchtigen3,18. Kaltplasmabehandlungen, die auf Niederdruckplasmaanlagen durchgeführt werden, werden als umweltfreundliche Verfahren beschrieben, die für fast alle Substrate, wie z. B. Dentin18 oder GP17, geeignet sind. Daher gibt es nur wenige Berichte speziell über modifizierte/funktionalisierte GP-Oberflächen durch Plasmabehandlungen in der Zahnheilkunde, was die Bedeutung der vorliegenden Untersuchung und die Möglichkeiten zur Verbesserung der Haftfähigkeit von GP und damit des Erfolgs von ET unterstreicht2,17. Zu diesem Zweck wurden glatte Scheiben aus konventionellem und biokeramischem GP funktionalisiert. Die topografischen Veränderungen (Rauheit) und die freie Oberflächenenergie sowie chemische Veränderungen und die Benetzbarkeit der Versiegelung wurden im Hinblick auf eine bessere Adhäsionsfähigkeit zwischen GP und Versiegelung analysiert. Ziel der vorliegenden Studie war es, den Einfluss zweier unterschiedlicher Plasmaatmosphären (Ar oder O2) für unterschiedliche Zeiträume (30 s, 60 s, 120 s oder 180 s) und Leistungen (25 W oder 50 W) auf konventionelle und biokeramische GP-Typen zu bewerten. Beurteilung von Oberflächen- und chemischen Eigenschaften. Wir haben die Nullhypothese getestet, dass keine der GP-Oberflächen topografische, oberflächenfreie Energie-, chemische oder Benetzbarkeitsänderungen aufweisen würde, unabhängig von den Atmosphären oder Parametern, die bei der Plasmabehandlung verwendet werden.

Runde Scheiben aus GP-Proben/Proben (10 mm Durchmesser und 2 mm Dicke) wurden aus GP-Pellets hergestellt: konventionelle GP (DiaDent Gutta-Percha Pellets; Choongchong Buk Do, Republik Korea) und biokeramische GP (TotalFill Bioceramic Gutta-Percha Pellets; FKG Dentaire, La-Chaux-de-fonds, Schweiz). Ähnlich wie in einer anderen Studie12 wurden diese GP-Scheiben hergestellt, indem entsprechende Formen hergestellt und GP anschließend in einem Labor-Trockenheizofen bei 80 °C plastifiziert und anschließend bei Raumtemperatur abgekühlt wurden. Ein standardisiertes metallografisches Verfahren wurde mit groben Siliziumkarbid-Schleifpapieren (bis Körnung 600) eingesetzt, um GP-Scheiben mit ähnlicher Oberflächenrauheit auf beiden Seiten herzustellen. Es gab keine statistisch signifikanten Unterschiede in der Oberflächenrauheit der herkömmlichen GP-Proben (Ra Zscore: n = 135, t = − 2,5 × 10−13, P ≅ 1,0) oder der biokeramischen Proben (Ra Zscore: n = 135, t =). 9,45 × 10−15, P ≅ 1,0). Die Proben wurden mithilfe einer computergenerierten Online-Zahl (www.randomizer.org) zufällig den verschiedenen Gruppen zugeordnet.

Die XRD-Analyse wurde mit einem Siemens D 5000-Diffraktometer (D8 Discover; Bruker AXS, Karlsruhe, Deutschland) mit Cu-Ka-Strahlung (λ = 1,5418 A) und einem Scanbereich von 5°–90° (2θ) unter Verwendung von a durchgeführt θ/2θ-Konfiguration und eine Schrittzeit von 2 s. Kristalline Phasen wurden mithilfe der Inorganic Crystal Structure Database (ICSD) identifiziert.

Für die GP-Oberflächenaktivierung wurde ein Zepto-Plasmasystem in Laborgröße (Diener Electronic; Ebhausen, Deutschland) verwendet, das mit einem 13,56-MHz-Generator ausgestattet war. Plasmabehandlungen wurden unter Berücksichtigung von drei Hauptparametern durchgeführt: (i) Arbeitsgas (Ar oder O2), (ii) Behandlungszeit (30 s, 60 s, 120 s oder 180 s) und (iii) Leistung (25 W oder 50). W). Der Arbeitsdruck war bei allen Behandlungen konstant (~ 80 Pa), während der Basisdruck immer niedriger als 20 Pa war. Abbildung 1 zeigt eine schematische Darstellung der Wirkung der verschiedenen Plasmabehandlungen (Ar und O2), die auf GP-Oberflächen angewendet werden.

Schematische Darstellung der Wirkung der verschiedenen Plasmabehandlungen (Argon und Sauerstoff) auf Guttapercha-Oberflächen.

Die Oberfläche der Proben wurde topographisch durch Messung der Oberflächenrauheit mit einem optischen Profilometer (Profilm 3D; Filmetrics, San Diego, CA, USA) bewertet. Für jede Probe wurden drei verschiedene Scans an unterschiedlichen Oberflächenstellen mittels zusammengesetzter Weißlichtinterferometrie und Phasenverschiebungsinterferometrie durchgeführt, um eine größere Empfindlichkeit gegenüber unterschiedlichen Amplituden der Oberflächenunregelmäßigkeiten sicherzustellen. Jede Behandlung wurde in verschiedenen konventionellen und biokeramischen GP-Proben getestet (n = 10). Der Durchschnitt und die Standardabweichung der Oberflächentexturparameter, wie z. B. die arithmetische mittlere Höhe (Ra) und die quadratische Mittelhöhe (Rq), wurden berechnet. Die Kontrollgruppe umfasste Proben, die keiner Plasmabehandlung unterzogen wurden.

Unmittelbar nach den Aktivierungsbehandlungen wurde der Kontaktwinkel zwischen den Lösungen (Wasser, Glycerin und 1-Bromnaphthalin) und den GP-Oberflächen unter Verwendung eines optischen Kontaktwinkels (OCA 20; DataPhysics Instruments GmbH, Filderstadt, Deutschland) bei Raumtemperatur gemessen. Das Tropfenvolumen betrug 0,5 ml für Wasser und 1-Bromnaphthalin und 3 ml für Glycerin. Flüssigkeiten wurden aus der Spritzenspitze freigesetzt, indem man sie über der GP-Oberfläche positionierte und sie bis zur GP/Flüssigkeits-Grenzfläche aufsteigen ließ. Die Kontrollgruppe umfasste Proben, die keiner Plasmabehandlung unterzogen wurden. Zu jeder Lösung wurden fünf Tropfen unter Verwendung der Technik des sessilen Tropfens hinzugefügt (n = 5). Die freie Oberflächenenergie wurde basierend auf den Daten berechnet, die durch Anwendung der Methode von Owens und Wendt19 gesammelt wurden, beschrieben durch Gleichung. (1):

wobei \(\sigma_{l}^{D}\) und \(\sigma_{l}^{P}\) jeweils die dispersive und polare Komponente der Oberflächenspannung der verwendeten Flüssigkeit sind und θ die ist Kontaktwinkel der entsprechenden Flüssigkeit mit der GP-Scheibe/Probe. Aus diesen drei Parametern wurden die dispersiven und polaren Komponenten der GP-Oberflächenenergie (\(\sigma_{s}^{D}\) bzw. \(\sigma_{s}^{P}\) durch eine lineare Anpassung bestimmt der mit den drei Flüssigkeiten gewonnenen Daten. Die gesamte Oberflächenenergie \(\sigma_{s}\) war die Summe der Komponenten \(\sigma_{s}^{D}\) und \(\sigma_{s}^{P}\).

Zur Untersuchung der chemischen Modifikationen im abgeschwächten Totalreflexionsmodus wurde eine Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FT-IR) mit einem Jasco FT/IR 4100-System (Jasco International; Hachioji, Tokio, Japan) mit einem Wellenlängenbereich von 600–4000 cm durchgeführt −1 und einer Auflösung von 4 cm−1. Für jede Versuchsbedingung (n = 5) wurden fünf Messungen durchgeführt.

Der Kontaktwinkel zwischen GP-Oberflächen und den Versiegelungen wurde unter Verwendung des gleichen optischen Kontaktwinkels (OCA 20; DataPhysics Instruments GmbH, Filderstadt, Deutschland) bei Raumtemperatur gemessen. Gemäß den Anweisungen des Herstellers wurden ein Versiegelungsmittel auf Epoxidharzbasis (Endoresin-Zement; Endogal, Sarria, Lugo, Spanien) und ein biokeramisches Versiegelungsmittel (AH Plus Bioceramic; Dentsply Sirona, Ballaigues, Schweiz) auf konventionellen und biokeramischen GP-Oberflächen getestet. Für die experimentelle Untersuchung wird ein Parametersatz (Zeit und Leistung) für jedes Plasmabehandlungsgas ausgewählt, der möglicherweise mit einer besseren Haftung zusammenhängt, wie z. B. Rauheit und freie Oberflächenenergie.

Nachdem ein Tropfen Versiegelung (0,1 ml) mit einer 0,5 ml BD-Ultrafeinspritze auf die GP-Oberflächen aufgetragen wurde. Für jede Plasmabehandlung (n = 10) wurden zehn Tropfen des gleichen Versiegelungsmittels ausgewertet, wobei die Kontrollgruppe (n = 10) Proben umfasste, die keiner Plasmabehandlung unterzogen wurden.

Die Benetzbarkeit des Versiegelungsmittels wurde 1 Minute lang unter Verwendung der nächsten Gleichung verfolgt. (2) zur Bewertung der Benetzbarkeit des Dichtmittels (SW)17:

Für die statistische Analyse wurde die IBM SPSS Statistics-Software (Version 28.0; IBM, Armonk, NY, USA) verwendet. Das Signifikanzniveau wurde auf 5 % (P < 0,05) festgelegt. Alle Anwendbarkeitsbedingungen wurden überprüft (Normalität: Kolmogorov-Smirnov-Test und PP-Plot; Homoskedastizität der Varianz: Levene-Test).

Der Student-T-Test wurde verwendet, um die Ähnlichkeiten der Oberflächenrauheit (Ra-Werte) zwischen allen Proben zu bestätigen (Probenstandardisierung). Eine Pearson-Korrelation wurde durchgeführt, um den linearen Zusammenhang zwischen den Rauheitsparametern Ra und Rq zu bewerten. Der Student-T-Test für unabhängige Stichproben wurde verwendet, um signifikante Unterschiede zwischen Kontroll- und Versuchsgruppen zu bewerten. Die Benetzbarkeit der Versiegelung wurde mithilfe des Kruskal-Wallis-Tests mit mehreren Vergleichen bewertet, wenn signifikante Unterschiede festgestellt wurden.

Beide GP-Typen wurden hinsichtlich ihrer Kristallstruktur analysiert. Die XRD-Analyse deutet auf ein Vorherrschen von Zinkoxid (ZnO)-Kristallen innerhalb beider Arten von GP-Matrizen hin, was durch die schmaleren und intensiveren Peaks belegt wird, die in Abb. 2 durch das Symbol (+) gemäß ICSD Nr. 01-082 dargestellt werden. 9745-Karte. Dennoch weisen die Beugungsmuster auf Unterschiede zwischen den beiden Hausärzten hin. Das biokeramische GP ist reicher an kristallinen Zirkoniumoxid (ZrO2)-Verbindungen (ICSD #01-077-5342), wie der Doppelpeak bei 2θ ~ 28,2° mit einer Mischung aus ZrO2- und Bariumsulfat (BaSO4)-Phasen oder sogar die Peaks zeigt bei 2θ zwischen 50º und 55º. Im herkömmlichen GP dominierten wiederum BaSO4-Kristalle (ICSD #01-083-2053) gegenüber ZrO2, was durch das Triplett zwischen 24,8° und 28,6° oder den schwachen Doppelpeak bei 42,6° belegt wird. BaSO4-Kristalle (ICSD #01-083-2053) wurden, wenn auch in geringen Spuren, auch im Diffraktogramm des biokeramischen GP festgestellt (Abb. 2).

Röntgendiffraktogramme der konventionellen und biokeramischen Guttaperchas vor der Plasmabehandlung (ZnO: Zinkoxid; ZrO2: Zirkoniumoxid; BaSO4: Bariumsulfat).

Die Oberflächentopographie der GP-Scheiben wurde vor und nach der Aktivierung durch Plasmabehandlungen analysiert. Die Analyse wurde nur auf der Grundlage des Ra-Parameters durchgeführt, da ein starker positiver und statistisch signifikanter Zusammenhang (r = 0,981, P < 0,001), der zwischen den Ra- und Rq-Parametern festgestellt wurde, ein ähnliches Verhalten bestätigte.

Unabhängig vom GP-Typ zeigten Plasmabehandlungen, die in Ar- oder O2-Atmosphären durchgeführt wurden, je nach Leistung und Dauer unterschiedliche Verhaltensweisen (Abb. 3). Im Vergleich zur Kontrolle (29,40 nm) für konventionelle GP wurden die höchsten Rauheitswerte mit einer Ar-Atmosphäre bei 50 W für 120 s (32,04 nm; P = 0,002) und einer O2-Atmosphäre bei 25 W für 120 s (31,29 nm; P = 0,005). Im Vergleich zur Kontrolle (Ra = 26,50 nm) für biokeramisches GP wurden die höchsten Rauheitswerte für die Behandlungen erreicht, die in einer Ar-Atmosphäre bei 50 W für 60 s (33,94 nm; P < 0,001) und in einer O2-Atmosphäre bei 25 W durchgeführt wurden W für 30 s (29,87 nm; P < 0,001).

Mittelwerte der Rauheit von konventioneller und biokeramischer Guttapercha, getestet mit verschiedenen Gasen (Argon und Sauerstoff), Leistungen (25 W und 50 W) und Zeiten (30 s, 60 s, 120 s und 180 s).

Plasmabehandlungen erhöhten die freie Oberflächenenergie der Proben im Vergleich zur Kontrolle, unabhängig vom GP-Typ (P < 0,001). Abbildung 4 zeigt die Werte der freien Oberflächenenergie für die verschiedenen Versuchsgruppen. Im Vergleich zur Kontrolle (41,02 mJ/m2) wurden beim konventionellen GP die höchsten Werte der freien Oberflächenenergie mit einer Ar-Atmosphäre bei 50 W für 60 s (55,23 mJ/m2; P < 0,001) oder bei 25 W für 30 s registriert (54,64 mJ/m2; P < 0,001) und eine O2-Atmosphäre bei 50 W für 180 s (57,87 mJ/m2; P < 0,001). Im Vergleich zur Kontrolle (31,41 mJ/m2) auf biokeramischem GP wurden wiederum die höchsten Werte der freien Oberflächenenergie mit einer Ar-Atmosphäre bei 25 W und einer Behandlungsdauer von 30 s erreicht (59,13 mJ/m2; P < 0,001) und mit einer O2-Atmosphäre, bei 25 W, für 120 s (65,70 mJ/m2; P < 0,001).

Mittelwerte der freien Oberflächenenergie (mJ/m2) von konventioneller und biokeramischer Guttapercha, getestet mit verschiedenen Gasen (Argon und Sauerstoff), Leistungen (25 W und 50 W) und Zeiten (30 s, 60 s, 120 s und 180 s). ).

Die FT-IR-Analyse zeigte Wellenlängenschwankungen zwischen konventionellen und biokeramischen GP-Spektren, die auf ihre unterschiedlichen chemischen Zusammensetzungen zurückzuführen sein können. Nach der Plasmabehandlung blieben die in beiden GP-Spektren beobachteten Hauptpeaks erhalten, nämlich die Peaks bei 2850–2950 cm−1, die der –C–H-Streckschwingung entsprechen; bei 1400–1500 cm−1 der Peak der Biegeschwingung von C–H in = CH2 und bei ~ 1150 cm−1 der Peak, der der Streckschwingung von C–C zugeordnet ist. Dieses Ergebnis bestätigt, dass die grundlegende Molekularstruktur des Materials sowohl bei der Ar- als auch bei der O2-Behandlung erhalten blieb (Ergänzungsdateien: Abb. 1 und 2). Eine detaillierte Analyse von Abb. 5 zeigt jedoch leichte Unterschiede in den GP-Spektren, nachdem sie einer Plasmaatmosphäre ausgesetzt wurden. Die herkömmlichen GP-Peaks bei 1735, 1480 und 1177 cm-1 (entsprechend der CO-Streckung) nahmen aufgrund der Polyisopren-Matrixoxidation mit der Plasmabehandlung zu, insbesondere in einer Sauerstoffatmosphäre20. In ähnlicher Weise zeigten die biokeramischen GP-Spektren einen Anstieg der Peaks bei 1741, 1460 und 1170 cm−1 im Vergleich zur Kontrolle. Darüber hinaus bestätigt die glatte Schulter bei ~ 3320 cm−1 (entsprechend der O-H-Streckung) die biokeramische GP-Oxidation sowohl bei der Ar- als auch bei der O2-Plasmabehandlung.

Repräsentative Spektren der Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie der Parameter, die für jeden Guttapercha-Typ (GP) (konventionell und biokeramik) ausgewählt wurden, unter Berücksichtigung eines guten Gleichgewichts zwischen Leistung, Zeit und jeweiligem Einfluss auf Rauheit und freie Oberflächenenergie (Ar bei 50 W während 60 s). und O2 bei 25 W während 120 s) im Vergleich zur Kontrolle (ohne Plasmabehandlung).

Die für jeden GP-Typ ausgewählten und angewendeten Parameter unter Berücksichtigung eines guten Gleichgewichts zwischen Leistung, Zeit und jeweiligem Einfluss auf Rauheit und freie Oberflächenenergie waren: Ar bei 50 W während 60 s und O2 bei 25 W während 120 s.

Bei der Endoresin-Versiegelung im konventionellen GP gab es signifikante Unterschiede zwischen der Kontrolle (nicht behandelte GP-Oberflächen) und dem mit Ar-Plasma behandelten GP (P = 0,002). Bei der Biokeramik-GP verbesserten beide Plasmabehandlungen mit den ausgewählten Parametern die Benetzbarkeit des Versiegelers im Vergleich zur Kontrollgruppe (Ar: P = 0,037; O2: P < 0,001). Bei der biokeramischen Versiegelung AH Plus führten beide Atmosphären (Ar und O2) zu signifikanten Unterschieden bei konventionellen und biokeramischen GPs, mit erhöhten Werten im Vergleich zur Kontrolle (Ar: P < 0,001; O2: P < 0,001). Alle diese Ergebnisse sind in Abb. 6 zu sehen.

Benetzbarkeit der Versiegelungen (%) auf konventionellen und biokeramischen Guttapercha-Oberflächen mit unterschiedlicher Plasmabehandlung (Ar bei 50 W während 60 s und O2 bei 25 W während 120 s) im Vergleich zur Kontrolle (ohne Plasmabehandlung) (*signifikant bei P < 0,05).

Die vorliegende Untersuchung lieferte einige zusätzliche Erkenntnisse über mit GP-Plasma behandelte Oberflächen, die bisher noch nicht gründlich untersucht wurden. Ar- und O2-Plasmabehandlungen führten zu Auswirkungen auf die GP-Oberflächenmerkmale, die sich in topografischen, freien Oberflächenenergie-, chemischen oder Benetzbarkeitsänderungen widerspiegeln, was die Haftung bestimmter GP-Typen an Versiegelungen verbessern könnte. In diesem Sinne wurde die Nullhypothese abgelehnt.

In der wissenschaftlichen Literatur wird darauf hingewiesen, dass das GP-Füllmaterial keine adhäsiven Eigenschaften aufweist, was eine dichte Abdichtung zwischen den Wurzelkanalfüllmaterialien, nämlich Sealer/GP-Kern, verhindert17. In der vorliegenden Studie lag einer der Schwerpunkte der Anwendungen der Plasmabehandlung in der Endodontie auf der Oberflächenmodifikation des festen Kerns von GP mit dem Ziel, dessen Haftung an endodontischen Versiegelungen zu verbessern. Da es mehrere im Handel erhältliche GP-Marken und nur wenige Informationen zu deren Hafteigenschaften gibt, wurden neuartige Marken konventioneller und biokeramischer GPs ausgewählt. Im Allgemeinen ist ein biokeramischer GP eine Modifikation des herkömmlichen GP, ​​bei der seine Oberfläche mit biokeramischen Calciumsilikat-Nanopartikeln imprägniert und beschichtet wird14. Wie in anderen Studien wurde für die vorliegende Studie ein Satz standardisierter GP-Scheiben hergestellt, anstatt die im Handel erhältlichen GP-Konen für den klinischen Einsatz zu verwenden12,17. Konventionelle und biokeramische GP-Proben wurden aus Pellets hergestellt, die in thermoplastischen Techniken verwendet werden können. Es liegen keine relevanten Informationen über mögliche Nachteile der biokeramischen GP-Heizung vor.

Die Auswirkungen der Aktivierung von GP-Oberflächen mit Ar- und O2-Plasmabehandlungen wurden für verschiedene Zeiträume und Stärken bewertet, basierend auf topografischen Modifikationen (Rauheit) und freier Oberflächenenergie der Proben. Als entsprechende konventionelle und biokeramische GP-Kontrollen wurden nicht mit Plasma behandelte GP-Oberflächen verwendet. Die chemischen Oberflächeneigenschaften und die Bewertung der Benetzbarkeit mit zwei unterschiedlichen endodontischen Versiegelungen wurden ebenfalls untersucht.

Die vorliegenden Ergebnisse stimmen mit anderen Untersuchungen überein, die die Tatsache unterstützen, dass physikalisch-chemische Eigenschaften von Materialien oder Substraten, wie z. B. Rauheit und freie Oberflächenenergie, durch Plasmabehandlungen beeinflusst werden könnten, was die Entdeckung neuer Fähigkeiten dieser herkömmlichen Substrate ermöglicht17. Die verschiedenen untersuchten Parameter wie die Art der Plasmaatmosphäre, die Leistung oder die Einwirkungszeit beeinflussten die Wirkung der Plasmabehandlung auf GP-Oberflächen, was zuvor nicht beschrieben wurde.

Die freie Oberflächenenergie stellt ein Maß für die Adhäsionsstärke dar, da sie die intermolekulare Anziehung/Bindung quantifiziert, die auftritt, wenn eine Oberfläche modifiziert wird. Eine Erhöhung der Oberflächenenergie bedeutet eine Verbesserung der molekularen Adhäsion der Festkörperoberfläche durch stärkere interatomare Anziehungskräfte17. In der vorliegenden Studie erhöhten sowohl Ar- als auch O2-Plasmabehandlungen die freie Oberflächenenergie von konventionellem und biokeramischem GP im Vergleich zur jeweiligen Kontrollgruppe signifikant. Diese Ergebnisse wurden durch eine weitere Untersuchung im konventionellen GP17 bestätigt. Eine Oberfläche mit einem geringeren Kontaktwinkel und folglich einer hohen freien Oberflächenenergie weist wahrscheinlich eine höhere Benetzbarkeit auf, wie in der vorliegenden Studie gezeigt. Ähnlich wie bei anderen Autoren wurde die Kontaktwinkelmessung als nützlicher Indikator für die Benetzbarkeit einer Flüssigkeit angesehen, bei der es sich im vorliegenden Fall um die beiden untersuchten Kanalversiegler handelte21. Für die Bewertung der Benetzbarkeit der Versiegelungen wurden für jeden GP-Typ folgende Parameter ausgewählt und angewendet, die ein gutes Gleichgewicht zwischen Leistung, Periode und jeweiligem Einfluss auf Rauheit und freie Oberflächenenergie bieten: (i) Ar bei 50 W während 60 s und (ii) O2 bei 25 W während 120 s. Ar wurde ausgewählt, weil Ar nicht nur ein inertes Gas ist, sondern auch den größten Einfluss auf die physikalische Aktivierung der Oberflächen hat und die mittleren Rauheitswerte beider GP-Typen erhöht, verbunden mit spezifischen Kräften. Bei Zeiträumen von mehr als 60 s beginnt die durch die energiereichen Ar+-Ionen erreichte Aktivierung jedoch durch die daraus resultierenden Kollisionen nachzulassen, die nun die ursprünglich erzeugten Topographieeffekte beseitigen. Andererseits förderten die in einer O2-Atmosphäre durchgeführten Plasmabehandlungen auch große Steigerungen der Rauheitswerte sowohl des konventionellen als auch des biokeramischen GP sowie eine große Reaktivität (Oberflächenenergie) des biokeramischen GP. Die reaktive Natur des O2-Plasmas spielt eine entscheidende Rolle bei der Bildung sauerstoffhaltiger Speziesgruppen (Zunahme der C=O- und O-H-Streckung, (Abb. 5)), die aufgrund ihrer Reaktivität in der Lage sind, neue Komponenten zu verbinden und zu erzeugen mit den Versiegelungen17. Die Benetzbarkeit beider Versiegelungen war unter diesen Bedingungen bei beiden GP-Typen deutlich verbessert. Obwohl dies nicht zwingend erforderlich ist, empfehlen einige Hersteller die Verwendung von CSGP mit einem CSS durch die Single-Cone-Technik, was möglicherweise die Haftung und die Bruchfestigkeit des Zahns erhöht14. Da Studien zur Haftung von GP/Versiegelungsmitteln widersprüchliche Ergebnisse liefern12, sind diese primären Ergebnisse vielversprechend, da sie möglicherweise eine Verbesserung der spezifischen Haftung von GP/Versiegelungsmitteln widerspiegeln, unabhängig von deren Übereinstimmung. Weitere Studien zur Untersuchung der Komplexität der Substrate (GP/Versiegeler) sowie der möglichen Korrelationen dieser Variablen mit dem klinischen Erfolg sind erforderlich.

In Bezug auf bestimmte endodontische Versiegelungen mit unterschiedlichen chemischen Zusammensetzungen, wie Endoresin und AH Plus Bioceramic, wurde festgestellt, dass sowohl Ar- als auch O2-Plasmabehandlungen die Benetzbarkeit der Versiegelungen begünstigten und eine leichtere Ausbreitung des Versiegelungstropfens auf den GP-behandelten Oberflächen im Vergleich zur Kontrolle begünstigten (unbehandelte GP-Oberflächen). Die Vorteile von Plasmabehandlungen wie die Erhöhung der freien Oberflächenenergie von GP-Proben und die Verbesserung der Benetzbarkeit von Versiegelungsmitteln wurden durch andere Studien bestätigt17, die wahrscheinlich die Haftung verbessern.

Die chemische Analyse behandelter GP-Oberflächen ergab eine Oxidation der Polyisoprenmatrix, die das Streckungssignal für die C=O-Bindung auf beiden GP-Typen verstärkte. Ähnliche Ergebnisse wurden von anderen Autoren gefunden17, die einen Anstieg der C=O-Streckung bei herkömmlichen GP-Proben, die in einer reaktiven O2-Atmosphäre behandelt wurden, feststellten, was die Bildung neuer aktiver Zentren begünstigte17. Während andere Autoren umgekehrt über eine Verringerung der O-H-Streckung berichteten, zeigte eine glatte Schulter bei 3320 cm−1 in unserer Studie einen Anstieg der aktivierten Biokeramik-GP, wenn auch in geringfügigen Spuren. Dieser unbestreitbare Beweis könnte eng mit der Entstehung des freien Radikals und/oder der Spaltung der Polymerkette in einem GP zusammenhängen, der reicher an ZrO2-Kristallen ist als der herkömmliche GP (Abb. 2), wodurch die Reaktivität mit der Umgebung und die Bildung neuer intermolekularer Bindungen begünstigt werden. Wahrscheinlich entstehen Wasserstoffbrückenbindungsnetzwerke. Die chemischen Modifikationen auf der Probenoberfläche, wie etwa die Wellenlängenvariation zwischen konventionellen und biokeramischen GP-Spektren, spiegeln die unterschiedlichen chemischen Zusammensetzungen wider, die auch in der XRD-Analyse bestätigt wurden. Dennoch zeigten die FT-IR-Peaks von mit Plasma behandeltem und nicht behandeltem GP leichte Unterschiede in der Peakintensität, genauer gesagt bei 3300–3450 cm–1 im Zusammenhang mit der O–H-Streckung und bei ~ 1730 cm–1 im Zusammenhang mit C–O Streckung und bei ~ 1600 cm−1, zurückzuführen auf die CC-Streckung. Dieser Befund stimmt mit anderen Studien überein, die berichteten, dass die „gleichen Hauptpeaks“ der GP-Proben nach der Plasmabehandlung immer noch vorhanden waren, was auf die Erhaltung des größten Teils ihrer molekularen Struktur hinweist17. Darüber hinaus wurde beschrieben, dass durch Plasmabehandlungen erzeugte chemische Modifikationen und Oberflächenätzungen die interatomare Bindung in verschiedenen Substraten (Dentin, Zahnschmelz und Verbundwerkstoffe) fördern und so deren Hafteigenschaften begünstigen1,22,23,24.

Unter den verschiedenen Techniken zur Modifizierung der Eigenschaften einer Materialoberfläche wird die Plasmabehandlung häufig verwendet, um die Benetzbarkeit und Oberflächenenergie von Polymeren in sehr kurzen Zeiträumen zu verbessern. Dies ist eine Mehrwertlösung, mit der die bekannten Haftungsprobleme von Polymeren ohne Änderungen überwunden werden können ihre Hauptmerkmale2,25. Darüber hinaus handelt es sich bei Plasmabehandlungen um grüne (umweltfreundliche) Verfahren. Während der Plasmaaktivierung führt die Wechselwirkung der energiereichen Teilchen mit dem GP zu verschiedenen Oberflächeneffekten, wie z. B. Reinigung und Ätzung zur Entfernung von Verunreinigungen und Förderung der Oberflächenrauheit, sowie zur Aktivierung durch die Bildung neuer funktioneller Gruppen und Kettenspaltung (Bildung freier Radikale). als Verankerungspunkte dienen)2,25. Das Auftreten dieser kombinierten Effekte verändert sowohl die physikalischen (Rauheit) als auch die chemischen (Vernetzungsbindungen) Eigenschaften der GP-Oberfläche und ermöglicht die Bildung von Verriegelungspunkten und das Vorhandensein aktiver polarer Gruppen. Die Aktivierung der Oberfläche macht sich durch eine Zunahme der Oberflächenrauheit und der freien Oberflächenenergie bemerkbar, was die Haftung an der Grenzfläche GP/Versiegelung verbessert, was sich in einer besseren Benetzbarkeit ausdrückt17.

Eine der Hauptstärken der vorliegenden Untersuchung bestand darin, eine Reihe von Behandlungsplasmaparametern zu optimieren, die in verschiedenen GP-Typen untersucht werden sollten, und dabei topografische Modifikationen (Rauheit) und freie Oberflächenenergie der Proben im Vergleich zur jeweiligen Kontrolle zu quantifizieren. Da das Thema in der aktuellen endodontischen Literatur kaum diskutiert wird, kann es darüber hinaus neue Daten liefern. Dies ist einer der wenigen Berichte über die Auswirkungen von nicht-thermischem Behandlungsplasma unter Bewertung verschiedener Parameter auf biokeramisches und herkömmliches GP-Füllungskernmaterial im Hinblick auf eine bessere Adhäsionsfähigkeit. Als Einschränkung muss betont werden, dass das Verhalten von GP-Scheiben unter In-vitro-Bedingungen möglicherweise nicht unbedingt die klinische Situation widerspiegelt. Wenn man jedoch aktuelle Richtlinien befolgt, kann die Reproduzierbarkeit des Experiments einige der Einschränkungen überwinden.

Zusammenfassend unterstreichen die vorliegenden Ergebnisse die positiven Auswirkungen der Plasmabehandlung auf die GP-Oberflächenmerkmale, unabhängig von ihrer Zusammensetzung, konventionell oder biokeramik, oder dem Gas Ar oder O2. Das bewertete Ergebnis der Rauheit, der freien Oberflächenenergie und der Benetzbarkeit für endodontische Versiegelungen könnte dazu beitragen, die Hafteigenschaften von Guttapercha bei endodontischen Versiegelungen zu verbessern. Allerdings schien die Auswahl der geeigneten Parameter, wie z. B. Leistung und Einwirkungszeit, innerhalb jeder der Atmosphären (Ar und O2) eine Rolle für das gewünschte Ergebnis zu spielen.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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Fakultät für Medizin und Zahnmedizin, Universität Santiago de Compostela, Santiago de Compostela, Spanien

Inês Ferreira & Benjamin Martín-Biedma

CINTESIS, Fakultät für Zahnmedizin, Universität Porto, Porto, Portugal

Inês Ferreira

Zentrum für Physik (CFUM), Universität Minho, Azurem Campus, Guimarães, Portugal

Cláudia Lopes, Marco S. Rodrigues und Filipe Vaz

Institut für Polymere und Verbundwerkstoffe, Universität Minho, Campus de Azurém, Guimarães, Portugal

Pedro V. Rodrigues & Cidália Castro

Abteilung für Produktion und Systeme, ALGORITMI Center, Universität Minho, Braga, Portugal

Ana Cristina Braga

REQUIMTE-LAQV, Abteilung für Metallurgie und Werkstofftechnik, Fakultät für Ingenieurwissenschaften, Universität Porto, Porto, Portugal

Maria Lopes

RISE&CINTESIS, Fakultät für Zahnmedizin, Universität Porto, Porto, Portugal

Irene Pina-Vaz

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Korrespondenz mit Irene Pina-Vaz.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Ferreira, I., Lopes, C., Rodrigues, MS et al. Funktionalisierung von Guttapercha-Oberflächen mit Argon- und Sauerstoffplasmabehandlungen zur Verbesserung der Haftfähigkeit. Sci Rep 13, 12303 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-37372-x

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Eingegangen: 3. April 2023

Angenommen: 20. Juni 2023

Veröffentlicht: 29. Juli 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-37372-x

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